[發(fā)明專利]一種脫除全氟異丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310089088.8
• 申請(qǐng)日: 2023-02-09
• 公開（公告）號(hào): CN116003296A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉偉;董利;宋玉梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)網(wǎng)安徽省電力有限公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C253/34
• 分類號(hào): C07C253/34;C07C255/10;B01D53/04;B01J20/18;B01J20/28
• 代理公司: 北京國(guó)林貿(mào)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11001
• 代理人: 鄭俊彥

本發(fā)明涉及一種脫除全氟異丁腈中1,1,1,2,3,3,3?七氟丙烷的方法，包括：1）吸附柱內(nèi)裝填吸附劑，并在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑽絼┰?50?500℃下焙燒至恒重，所述吸附劑為結(jié)構(gòu)式是（Elsubgt;x/subgt;Alsubgt;y/subgt;Psubgt;z/subgt;）Osubgt;2/subgt;的磷酸鋁分子篩；2）停止通入氮?dú)猓谜婵毡脤?duì)吸附柱抽真空至絕對(duì)壓力達(dá)0.01?MPa，吸附劑冷卻至室溫待用；3）將待處理的全氟異丁腈原料通入吸附柱，控制吸附柱內(nèi)絕對(duì)壓力達(dá)到0.1?MPa，且保持恒定；4）開啟隔膜壓縮機(jī)將吸附柱內(nèi)氣體壓入氣體鋼瓶，吸附柱內(nèi)壓力達(dá)到0.01?MPa即停止。本方法對(duì)1,1,1,2,3,3,3?七氟丙烷的單程吸附率可達(dá)90.4%，二次吸附后即可完全去除，且再生效果良好。本發(fā)明的雜質(zhì)脫除方法具有操作簡(jiǎn)單，條件溫和，產(chǎn)品收率高，吸附容量大，再生效果好等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣體分離提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種脫除全氟異丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法。

背景技術(shù)

全氟異丁腈是一種絕緣性能優(yōu)良，環(huán)境性能友好的新型環(huán)保絕緣氣體，被認(rèn)為是現(xiàn)階段SF₆理想的替代物。以此開發(fā)的新一代絕緣介質(zhì)，已成功地應(yīng)用于氣體絕緣開關(guān)(GIS)和氣體絕緣管路(GIL)中，受到國(guó)內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。

由于全氟異丁腈的合成路線較多，不同廠商的產(chǎn)品中各種雜質(zhì)的種類和含量也有較大差異。盡管各生產(chǎn)商的技術(shù)路線有區(qū)別，但全氟異丁腈的合成過程均需要經(jīng)過七氟異丁酰胺脫水反應(yīng)得到，因此市售的全氟異丁腈產(chǎn)品中普遍存在雜質(zhì)1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷，產(chǎn)品純度范圍集中在99.2～99.9％之間。

專利CN110526834A公開了一種基于吸附和低溫精餾法制備高純度全氟異丁腈的方法，該方法通過吸附除去大部分水和少量酸性物質(zhì)，再利用低溫精餾除去不凝氣、鹵代烴及氟碳化合物，最終得到純度99.99％的高純度全氟異丁腈氣體。

專利CN112979499A公開了一種全氟異丁腈和二氧化碳混合氣體的分離方法，該方法利用改性吸附劑可以除去因全氟異丁腈分解產(chǎn)生的五氟丙腈、三氟乙烯、乙二腈以及飽和氟碳化合物，再通過精餾將全氟異丁腈進(jìn)一步提純，最終得到純度高于99.3％的全氟異丁腈氣體。

這些方法雖然可以將全氟異丁腈的純度提升到99％以上，甚至99.99％，但均需要使用多種單元操作組合的方式進(jìn)行精制，如吸附和精餾，而且低溫精餾通常能耗較高。另外，對(duì)于關(guān)鍵雜質(zhì)1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的去除效果并沒有詳細(xì)說明。

因此，如何進(jìn)一步提升全氟異丁腈的品質(zhì)、實(shí)現(xiàn)對(duì)其中關(guān)鍵雜質(zhì)1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的深度去除，同時(shí)簡(jiǎn)化操作流程、降低能耗，是一個(gè)需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明提出了一種脫除全氟異丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法，進(jìn)一步提升了全氟異丁腈的品質(zhì)，同時(shí)簡(jiǎn)化了操作流程、降低能耗。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明本發(fā)明第一方面提供了一種脫除全氟異丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法，包括以下步驟：

1)吸附柱內(nèi)裝填吸附劑，并在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑽絼┰?50～500℃下焙燒至恒重；

所述吸附劑為結(jié)構(gòu)式是(El_xAl_yP_z)O₂的磷酸鋁分子篩；其中，x、y、z均是摩爾分?jǐn)?shù)，取值范圍為：x≥0.001，y≥0.01，z≥0.01，且x+y+z＝1。

2)停止通入氮?dú)猓谜婵毡脤?duì)吸附柱抽真空至絕對(duì)壓力達(dá)0.01MPa，吸附劑冷卻至室溫待用；

3)將待處理的全氟異丁腈原料通入吸附柱，控制吸附柱內(nèi)絕對(duì)壓力達(dá)到0.1MPa，且保持恒定；