[發明專利]一種側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷及其制備方法

有效

• 申請號: 202310087811.9
• 申請日: 2023-02-09
• 公開（公告）號: CN115785449B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 宋京寶;劉海龍;伊港;鄭建青;劉亞敏;滕奇;李楊;毛正楠;肖楚紅;周磊;劉瑞湖;張松松
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38
• 代理公司: 山東竹森智壤知識產權代理有限公司 37382
• 代理人: 邱燕燕

1.一種側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，具有以下結構式：

，

其中，R¹和R²基團分別為相同或不同的中性基團，R³、R⁴、R⁵基團為任意基團；m+n為2~1500，m為0~1499，n為2~1500，x為0~20；

其制備方法包括以下步驟：

（1）合成側鏈硅羥基改性的線型聚二甲基硅氧烷：5~20℃下，將側鏈為氫基的線型聚二甲基硅氧烷、水、有機溶劑、金屬催化劑混合，反應0.5~3小時，得到反應液；將反應液過濾后，除去水分，得到側鏈硅羥基改性線型聚二甲基硅氧烷產品；

（2）第二步為側鏈的鏈增長反應，包括：

（ⅰ）對步驟（1）的反應物進行除水處理，然后加入二甲基氯硅烷、縛酸劑反應；

（ⅱ）反應完成后過濾除去沉淀，將濾液與水、金屬催化劑混合后反應，得反應液；

重復進行步驟（1）和步驟（2），得到含有側鏈增長的側鏈硅羥基封端的線型聚二甲基硅氧烷反應液，重復次數為側鏈聚合度；

（3）將步驟（2）得到的最終反應液除水處理后，加入封端的氯硅烷、縛酸劑反應，得到側鏈聚合度可控的線型聚二甲基硅氧烷；

步驟（1）或步驟（ⅱ）中所述金屬催化劑為鈀碳催化劑，步驟（1）中所述有機溶劑為1，4-二氧六環。

2.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，R¹、R²基團獨立地為1~18個碳原子的烴基；m+n為2~600，m為0~599，n為2~600；x為0~5。

3.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，R¹、R²基團獨立地為1~6個碳原子的烴基，R³、R⁴、R⁵基團獨立地為1~6個碳原子的烴基或烴氧基。

4.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，R¹、R²基團獨立地為乙烯基、甲基；R³、R⁴、R⁵基團獨立地為甲基、甲氧基、苯基、乙烯基。

5.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟（1）中側鏈為氫基的線型聚二甲基硅氧烷的含氫量為0.1~0.5%。

6.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟（1）或步驟（ⅱ）中所述鈀碳催化劑中鈀的質量含量為10%；催化劑的加入量以金屬元素計算為反應總體系質量的0.02~0.08%。

7.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟（1）中有機溶劑的用量為總反應體系質量的45~70%。

8.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟（1）或步驟（ⅱ）中所述水的加入量為理論需求量的1.5~3.0倍。

9.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟（ⅰ）中，反應溫度為0~30℃；步驟（ⅱ）中，反應的溫度為5~20℃。

10.根據權利要求1所述的側鏈聚合度可控的改性線型聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟（2）或步驟（3）中所述除水處理為用無水硫酸鈉進行除水處理；

步驟（2）或步驟（3）中加入有機胺縛酸劑。