[發明專利]一種預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202310082693.2
• 申請日: 2023-02-08
• 公開（公告）號: CN116177553A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 萬文文;王輝;林少雄;龍躍剛;丁男;趙宇飛;張辰;趙鵬
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 余婧

1.一種預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將氧化亞硅粉末加入海藻酸鈉溶液中，攪拌均勻，然后加入交聯劑溶液攪拌反應，得到水凝膠A；

S2、將所述水凝膠A在惰性氣氛下加熱至一定溫度，得到硅碳復合材料B；

S3、將所述硅碳復合材料B與預鋰溶液混合后攪拌均勻，形成混合漿料，然后在惰性氣氛中、于一定溫度下噴霧干燥，得到預鋰化硅碳復合材料C；

S4、將所述預鋰化硅碳復合材料C與鋰源混合后，在惰性氣氛下煅燒，即得。

2.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S1中，氧化亞硅粉末與海藻酸鈉的質量比為(5～10)：1；S1中，海藻酸鈉溶液的固含量為0.1％～25％；S1中，交聯劑溶液為氯化鈣溶液、硝酸鈣溶液、硝酸銀溶液中的至少一種，交聯劑溶液的濃度為0.01mol/L～1mol/L。

3.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S2中，加熱至400℃～700℃。

4.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S3中，所述混合漿料的固含量為50％～70％。

5.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S3中，所述預鋰溶液是將鋰粉溶解在螯合劑溶液中得到，其中螯合劑溶液的濃度為0.1mol/L～1mol/L，螯合劑與鋰粉的質量比為(5～25):2。

6.根據權利要求5所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，所述螯合劑為萘、聯苯、4-甲基聯苯、3-甲基聯苯、二甲基萘、2-甲基萘中的至少一種；所述鋰粉的粒度為1μm～100μm；所述螯合劑溶液是將螯合劑溶解在溶劑中得到，所述溶劑為四氫呋喃、4-甲基四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S3中，噴霧干燥的溫度為200℃～500℃。

8.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S4中，所述預鋰化硅碳復合材料C與鋰源的質量比為(2.5～15)：1；S4中，所述鋰源為氫化鋰、氮化鋰、正硅酸鋰、疊氮化鋰中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的預鋰化氧化亞硅負極材料的制備方法，其特征在于，S4中，煅燒的具體步驟包括：先加熱至第一煅燒溫度，保溫煅燒0.1h～1h，再降溫至第二煅燒溫度，保溫煅燒1.5h～5h，其中第一煅燒溫度為600℃～800℃，第二煅燒溫度為450℃～650℃，且第一煅燒溫度-第二煅燒溫度≥100℃。

10.一種預鋰化氧化亞硅負極材料，其特征在于，由權利要求1～9任一項所述的制備方法制得。