[發(fā)明專利]一種利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310081901.7
• 申請日: 2023-02-08
• 公開（公告）號: CN115926077A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程進(jìn);楊天勇;顧憶南;李旭陽;張湘敏;朱琪;李謹(jǐn);張素慧;王思磊;丁成;劉長春;薛敘明;陳川;單玉華;孫洪
• 申請（專利權(quán)）人: 常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C08G2/18
• 分類號: C08G2/18;C08G2/06
• 代理公司: 湖州果得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33365
• 代理人: 湯荷芬

1.?一種利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）配合物催化劑的合成

在干燥且氮?dú)獗Ｗo(hù)的磁力攪拌反應(yīng)釜中加入干燥阿魏酸和無水正己烷；攪拌下鼓入三氟化硼氣體，使之充分接觸并吸收，其間保持反應(yīng)溫度低于20°C；制備完畢后，迅速取出配合液密封保存待用；反應(yīng)式見式1；

；

阿魏酸????????????????????????三氟化硼阿魏酸配合物

式1

（2）共聚合反應(yīng)

將三聚甲醛、二甲氧基甲烷及二氧戊環(huán)按照配比加入到氮?dú)獗Ｗo(hù)的雙槳葉式反應(yīng)器中，通過熱水加熱和冷卻水冷卻，反應(yīng)式見式2；

；

式2

反應(yīng)器開始反應(yīng)產(chǎn)生白色不可溶固體；經(jīng)三乙胺水溶液攪拌終止反應(yīng)后粉碎，分離得到的固體聚甲醛，經(jīng)過干燥最終得到聚甲醛粉末產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法，其特征在于，所述配合物催化劑及聚縮醛共聚物的制備方法中投料范圍為：

（1）配合物催化劑的制備過程中，阿魏酸無水正己烷的質(zhì)量比為1:45-55，三氟化硼氣體為過量；

（2）聚縮醛共聚物的制備過程中，三聚甲醛、二甲氧基甲烷、二氧戊環(huán)及三氟化硼阿魏酸配合物的摩爾投料比為1：0.01～0.10：10^-6～10^-5：10^-6～10^-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法，其特征在于，所述聚縮醛共聚物的制備方法中催化劑為三氟化硼阿魏酸配合物，權(quán)利范圍包括可以采用三氟化硼阿魏酸配合物替代三氟化硼正丁醚配合物作為催化劑的聚合反應(yīng)場合。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）配合物催化劑的制備過程中，阿魏酸無水正己烷的質(zhì)量比為1:50。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法，其特征在于，

所述雙槳葉式反應(yīng)器（1）包括有機(jī)架（2），所述機(jī)架（2）上設(shè)有攪拌箱體（3），所述攪拌箱體（3）的內(nèi)部通過軸承（31）旋轉(zhuǎn)連接有相互平行的第一槳葉（4）和第二槳葉（5），所述第一?槳葉（4）和第二槳葉（5）二者結(jié)構(gòu)相同，所述第一槳葉（4）和第二槳葉（5）均由主管（41）和多個等距設(shè)置的空心葉片（42）組成，所述第一槳葉（4）的空心葉片（42）與所述第二槳葉（5）的空心葉片（42）相互交錯設(shè)置，所述主軸（41）包括有第一介質(zhì)管道（411）和套設(shè)在第一介質(zhì)管道（411）外的固定管（412），所述固定管（412）與所述第一介質(zhì)管道（411）之間成型有出水通道（413），所述空心葉片（42）設(shè)置在所述固定管的外側(cè)壁上，所述固定管（412）設(shè)有空心葉片（42）的位置處設(shè)有進(jìn)水管（414），所述進(jìn)水管（414）一端與所述第一介質(zhì)管道（411）固定連接且與所述第一介質(zhì)管道（411）的內(nèi)腔相互連通，所述進(jìn)水管（414）的另一端與所述固定管（412）固定連接且位于所述空心葉片（42）的內(nèi)腔內(nèi)，所述固定管（412）設(shè)有所述空心葉片（42）的位置處還開設(shè)有第一出水孔（415）。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用三氟化硼配合物催化制備聚縮醛共聚物的制備方法，其特征在于，所述進(jìn)水管（414）沿著所述固定管（412）側(cè)壁的周向分布有三個以上，所述第一出水孔（415）設(shè)在相鄰的兩個進(jìn)水管（414）之間。