[發(fā)明專利]一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法

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• 申請日: 2023-02-08
• 公開（公告）號: CN115975567A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉伯軍;劉香池;劉婷婷;程鑫鳳;劉洋
• 申請（專利權）人: 長春工業(yè)大學
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J9/02;C09J11/08;C09J7/30;C08G59/62;C08F265/04;C08F265/06;C08F212/08;C08F220/06
• 代理公司: 北京新科華領知識產權代理事務所(普通合伙) 16115
• 代理人: 王麗

1.一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，在制備各向異性導電膠膜的過程中加入分子內氫鍵型固化劑和核殼型反應型增韌劑。

2.根據權利要求1所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，原料均以質量份計，單位為g，所述分子內氫鍵型咪唑固化劑的制備方法，包括以下步驟：將等摩爾的鄰羥基苯醛與乙二醛在1500～2000份醋酸銨甲醇水溶液中室溫條件反應1～4小時，獲得的產物在-0.1Mpa、50℃條件下進行蒸餾，再使用乙酸乙酯200～400份將其溶解，用碳酸鈉飽和水溶液進行洗滌，最后用硫酸鈉進行干燥，即可以獲得分子內氫鍵型固化劑。

3.根據權利要求2所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，醋酸銨甲醇水溶液的濃度為5wt％～20wt％，甲醇與水的體積比為1：1。

4.根據權利要求1所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，所述核殼型反應型增韌劑的制備方法，包括以下步驟：以質量份計，將軟單體60～80份置于反應器中，加入乳化劑1～5份，去離子水100～400份，引發(fā)劑0.1～0.7份，接枝劑0.5～5份，通入氮氣排除反應釜中空氣后，升高反應釜溫度至55～75℃，引發(fā)其聚合反應，反應時間設定為3～6小時，反應完成后向反應釜滴加硬單體10～30份和功能單體1～10份，滴加時間控制在0.5～4小時，滴加完成后即可以獲得核殼型反應型增韌劑乳液，將所述核殼型反應型增韌劑乳液在轉速為5000～30000rpm的高速離心機上離心分離增韌劑和水后，將獲得的增韌劑在室溫60℃～80℃條件下烘干，即可以獲得核殼型反應型增韌劑。

5.根據權利要求3所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，所述軟單體為丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸丁酯中的一種或幾種混合；所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鉀和油酸鈉中的一種或幾種混合；所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚氰、過氧化氫異丙苯與亞鐵組成的氧化還原引發(fā)體系中的一種；所述接枝劑為二乙烯基苯、甲基丙烯酸烯丙酯、馬來酸酐二烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和雙環(huán)戊二烯丙烯酸酯中的一種或幾種混合；所述硬單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈中的一種或幾種混合；所述功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和馬來酸酐中的一種或幾種混合。

6.根據權利要求1所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將雙酚A型環(huán)氧樹脂50～100份，導電粒子5～20份，所述分子內氫鍵型固化劑5～20份，所述核殼型反應型增韌劑5～15份，稀釋劑5～20份，分散劑0.1～5份充分混合2～10分鐘形成環(huán)氧樹脂膠；

(2)將步驟(1)獲得的環(huán)氧樹脂膠在室溫條件下進行脫泡，脫泡后的環(huán)氧樹脂膠進行升溫至80～120℃進行初步固化0.5～3小時后，將其涂刷至聚四氟乙烯薄膜上100～130℃進一步固化0.5～2小時，之后升溫至140～150℃繼續(xù)固化10～30秒后熱壓成厚度為2～5μm的薄膜，即為各向異性導電膠膜。

7.根據權利要求5所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述雙酚A型環(huán)氧樹脂為E51、E44、E42和E35中的一種或幾種混合。

8.根據權利要求5所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述導電粒子為聚合物外層包覆金屬組成的聚合物/金屬復合微球。

9.根據權利要求5所述一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述稀釋劑為丙酮、丁酮和乙酸乙酯中的一種；分散劑為氣相二氧化硅。

10.一種室溫存儲型高韌性各向異性導電膠膜，特征在于，根據權利要求1～9任一項所述制備方法制備得到。