[發明專利]一種能在低能量下固化的光固化樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202310076903.7
• 申請日: 2023-02-08
• 公開（公告）號: CN116063636A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 陳聲高;郭常州
• 申請（專利權）人: 南雄市沃太化工有限公司
• 主分類號: C08F283/10
• 分類號: C08F283/10;C08F220/06;C08F222/06;C08F220/14;C08F230/02;C08F2/48
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本申請涉及樹脂技術領域，具體公開了一種能在低能量下固化的光固化樹脂及其制備方法。能在低能量下固化的光固化樹脂包括如下重量份數的原料：雙酚A型環氧樹脂15?25份、丙烯酸10?15份、順丁烯二酸酐5?6份、對苯二酚0.01?0.02份、N，N?二甲基乙醇胺對羥基苯甲醚0.2?0.4份、三乙醇胺0.2?0.4份、丙烯酸甲酯10?20份、光引發劑0.15?0.33份；所述光引發劑由包括甲基丙烯酸縮水甘油酯、水、磺基戊酸、4?氰戊酸、雙(酰基)磷酸氧化鈉、無水乙醇、己烷等原料經過包括混合、萃取、干燥、加熱、沉淀等步驟制備得到。本申請具有能在低能量下光固化速度快且光固化樹脂收縮率低的優點。

技術領域

本發明涉及樹脂技術領域，尤其是涉及一種能在低能量下固化的光固化樹脂及其制備方法。

背景技術

光固化樹脂是一種相對分子質量較低的感光性樹脂，具有可進行光固化的反應性基團，如不飽和雙鍵或環氧基等，當其受到光線照射后,能在較短的時間內迅速發生物理和化學變化，進而交聯固化。

在光固化技術中，紫外光因其輻照能量高，固化反應快等特點，已在印刷、粘合領域有產業化應用。但紫外光固化技術在輻照安全和聚合深度方面的局限性，紫外光固化技術雖然較成為熟，但由于紫外光屬于短波光源，極易對操作人員造成輻射危害；更值得一提的是，紫外光能在空氣中引發臭氧的生成，其危害更是防不勝防。

與紫外光相比，藍光的能量相對較低，并且其在輻照安全、固化深度和設備成本等方面具有顯著優勢，但是藍光固化得到的樹脂性能不夠穩定、優異，因此，亟待開發一種性能指標穩定且優異的光固化樹脂。

發明內容

為了得到在低能量下光固化速度快、收縮率低的光固化樹脂，本申請提供一種能在低能量下固化的光固化樹脂及其制備方法。

第一方面，本申請提供一種能在低能量下固化的光固化樹脂，采用如下的技術方案：

一種能在低能量下固化的光固化樹脂，包括如下重量份數的原料：雙酚A型環氧樹脂15-25份、丙烯酸10-15份、順丁烯二酸酐5-6份、對苯二酚0.01-0.02份、N，N-二甲基乙醇胺對羥基苯甲醚0.2-0.4份、三乙醇胺0.2-0.4份、丙烯酸甲酯10-20份、光引發劑0.15-0.33份；

所述光引發劑由包括甲基丙烯酸縮水甘油酯、水、磺基戊酸、4-氰戊酸、雙(酰基)磷酸氧化鈉、無水乙醇、己烷等原料經過包括混合、萃取、干燥、加熱、沉淀等步驟制備得到。

通過采用上述技術方案，由于采用甲基丙烯酸縮水甘油酯、磺基戊酸、4-氰戊酸、雙(酰基)磷酸氧化鈉制備光引發劑，首先，甲基丙烯酸縮水甘油酯、磺基戊酸、4-氰戊酸的加入會使聚合物單體和預聚體的聚合速率顯著增加，使光固化樹脂在藍光照射下能夠迅速固化。其次，甲基丙烯酸縮水甘油酯、磺基戊酸、4-氰戊酸能夠降低改善光固化樹脂在固化過程中聚合反應帶來的原子間的距離的變化，從而降低樹脂體系的交聯密度，進而降低樹脂的收縮率、提高樹脂表面的平整度；并且，雙(酰基)磷酸氧化鈉的加入能夠降低丙烯酸酯基的含量，進一步使光固化樹脂的收縮率降低。最后，雙(酰基)磷酸氧化鈉的引入，在光引發劑中引入了磷氧基團和不飽和雙鍵，進一步提高了光引發劑對藍光的敏感度，從而進一步提高光固化樹脂的聚合速率。以上效果共同作用制備得到在藍光照射下反應時間短、單體轉化率高的光固化樹脂，使制備得到的光固化樹脂具備較低的收縮率，并且光固化樹脂在藍光作用下迅速固化的同時兼具平整度，并且使光固化樹脂獲得優異的強度性能。

可選的，以所述光引發劑為基準，所述光引發劑由包括如下重量份數的原料制備得到：甲基丙烯酸縮水甘油酯35-45份、水300-450份、磺基戊酸1-1.8份、4-氰戊酸0.1-0.3份、雙(酰基)磷酸氧化鈉2-4份、無水乙醇50-70份、己烷600-700份。

可選的，所述光引發劑由包括如下步驟的方法制備得到：

S1：將甲基丙烯酸縮水甘油酯和水混合，加熱、冷卻后得到混合溶液，繼續加入氯化鈉至混合溶液飽和，得到飽和溶液，萃取飽和溶液并將收集得到的有機相干燥，得到中間體；