[發明專利]一種鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法

在審

• 申請號: 202310074470.1
• 申請日: 2023-02-07
• 公開（公告）號: CN115963209A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 劉景萍;劉全國;符丹玉;陳克領
• 申請（專利權）人: 海南葫蘆娃藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/36;G01N30/54;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：采用C18色譜柱，利用高效液相色譜法進行梯度洗脫，以四丁基氫氧化銨和乙酸銨組成的緩沖液為流動相A，乙腈為流動相B；對鹽酸溴己新注射液待測品制成的供試品溶液中的有關物質雜質進行分析檢測。

2.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，C18色譜柱選用Welch?Ultimate?XB-C18?4.6mm×150mm，5μm。

3.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，所述的高效液相色譜法的測試條件還包括：柱溫為30～35℃，進樣量為5～10μL，流速為0.8～1.0mL/min，檢測波長為245nm。

4.根據權利要求3所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，柱溫為30℃，進樣量為10μL，流速為1.0mL/min。

5.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，所述的流動相A中，四丁基氫氧化銨的體積濃度為0.5％～1.0％，乙酸銨的濃度為0.05～0.15mol/L。

6.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，所述的流動相A的pH值為5.0～5.5。

7.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，梯度洗脫參數為：0～5.0min，70％～75％流動相A和25％～30％流動相B洗脫；5.01～25.0min，60％～65％流動相A與35％～40％流動相B洗脫；25.01～45.0min，45％～50％流動相A和50％～55％流動相B洗脫；45.01～55.0min，15％～20％流動相A和80％～85％流動相B洗脫；55.01～56.0min，15％～20％流動相A和80％～85％流動相B洗脫；56.01～65.0min，70％～75％流動相A和25％～30％流動相B洗脫。

8.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，每1mL所述的供試品溶液中含1.9～2.1mg鹽酸溴己新，溶劑為50％乙腈。

9.根據權利要求1所述的鹽酸溴己新注射液中有關物質的檢測方法，其特征在于，將所述供試品溶液稀釋500倍作為對照溶液，然后以檢測所述供試品溶液的條件對所述對照溶液利用高效液相色譜法進行檢測，再根據主成分自身對照法測得有關物質的含量。