[發(fā)明專利]一種羥烴基封端聚硅氧烷的簡(jiǎn)單制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310074340.8
• 申請(qǐng)日: 2023-02-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116284785A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮圣玉;王燈旭;張潔;周德波;趙培健;伊港
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué);山東東岳有機(jī)硅材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/06
• 分類號(hào): C08G77/06;C08G77/16
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種羥烴基封端聚硅氧烷的簡(jiǎn)單制備方法，包括步驟如下：

(1)將二甲基氯硅烷與有機(jī)溶劑混合均勻，得混合溶液，在冷水浴下，將含雙鍵的醇緩慢滴加到混合溶液中，滴加完畢后在常溫下攪拌反應(yīng)1～5h，得到醇解產(chǎn)物的有機(jī)溶液；

(2)將硅氫加成催化劑加入到醇解產(chǎn)物的有機(jī)溶液中，加熱反應(yīng)0.5～24h，得硅氫加成產(chǎn)物的有機(jī)溶液；

(3)將羥基封端聚硅氧烷加入到硅氫加成產(chǎn)物的有機(jī)溶液中，加入催化劑，加熱攪拌反應(yīng)20min～24h，反應(yīng)結(jié)束后恢復(fù)至常溫，減壓蒸餾脫除低沸物，制得羥烴基封端聚硅氧烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機(jī)溶劑選自正己烷、石油醚、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、乙醚、二氧六環(huán)、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲亞砜或溶劑油。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含雙鍵的醇的結(jié)構(gòu)式如下式Ⅰ所示：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，有機(jī)溶劑與二氯氫硅烷的體積比為0～1000:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含雙鍵的醇與二甲基硅烷的摩爾比為(1～3):(1～3)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的硅氫加成催化劑為鉑、鈀、銥金屬催化劑，或氯鉑酸，或Karstedt催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硅氫加成催化劑的用量為1～100ppm，以醇解產(chǎn)物的質(zhì)量比計(jì)，加熱反應(yīng)溫度為60～120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的羥基封端聚硅氧烷具有如下式Ⅱ所示結(jié)構(gòu)式：

式中，R¹、R²、R³、R⁴為甲基、乙基、苯基、三氟丙基、腈乙基；

所述的羥基封端聚硅氧烷分子量為500～500000g/mol。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，羥基封端聚硅氧烷中羥基與硅氫加成產(chǎn)物中二甲基氯硅烷的摩爾比為1:2～5，催化劑選自有機(jī)胺、有機(jī)錫、三氟甲基磺酸、酸性樹(shù)脂，催化劑的用量為羥基封端聚硅氧烷質(zhì)量比的0.05wt％～5wt％，加熱攪拌反應(yīng)溫度為80～150℃。

10.一種羥烴基封端聚硅氧烷，采用權(quán)利要求1所述的方法制備得到，羥烴基封端聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如下式Ⅲ所示：

式中，R¹～R⁴是選自氫、碳原子數(shù)為1～18的直鏈烴基、支鏈烷基或環(huán)狀烷基、含有一個(gè)或兩個(gè)以上不飽和雙鍵的碳原子數(shù)為2～10的線型或支鏈型的不飽和烴基、碳原子數(shù)為6～12的芳香族烴基、或含有S、N、O、F等雜原子的上述取代基中的一種；R¹～R⁴相同或不同；X選自氫、碳原子數(shù)為1～18的直鏈烴基、支鏈烷基或環(huán)狀烷基、含有一個(gè)或兩個(gè)以上不飽和雙鍵的碳原子數(shù)為2～10的線型或支鏈型的不飽和烴基、或含有S、N、O、F雜原子的上述取代基中的一種；n范圍為0～3000。