[發明專利]一種九氟異丁基醚的制備方法

在審

• 申請號: 202310068648.1
• 申請日: 2023-02-06
• 公開（公告）號: CN116178116A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 單長領;韓文鋒;陳華峰;楊宇航;別超;陳愛民
• 申請（專利權）人: 浙江諾亞氟化工有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/12;C07C41/14;C07C41/01;B01J31/02
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 沈娟

1.一種九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、以氟負離子離子液體為溶劑，加入全氟異丁酰氟和烷基化試劑，首先加成產物為全氟烷氧加合物，再和烷基化試劑反應生成九氟異丁基醚，反應式如下：

S2、加入氟化物，離子液體正離子和氟化物反應生成氟負離子離子液體，氟負離子離子液體循環回收，反應式如下：

所述烷基化試劑為碳酸二烷基酯、硫酸二烷基酯、二烷基醚中的一種。

2.根據權利要求1所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述氟負離子離子液體中正離子為咪唑鹽正離子、吡啶鹽正離子、季鏻鹽正離子中的一種，結構如下：

其中，R′為H原子或含有1-2個碳原子的飽和烷基。

3.根據權利要求1所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述碳酸二烷基酯為碳酸二甲酯或碳酸二乙酯；所述硫酸二烷基酯為硫酸二甲酯或硫酸二乙酯；所述二烷基醚類為二甲醚或二乙醚。

4.根據權利要求1所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述氟化物為氟化鉀、氟化鈉、氟化銨中的一種。

5.根據權利要求1所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的具體步驟為：以氟負離子離子液體為溶劑，加入全氟異丁酰氟和烷基化試劑為原料，于50-100℃反應2-10h，反應產物為九氟異丁基醚，降至室溫，分液，分離出上層九氟異丁基醚進行精餾提純和下層離子液體溶液。

6.根據權利要求5所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述全氟異丁酰氟和氟負離子離子液體的質量比為1:1-1:5；所述全氟異丁酰氟與烷基化試劑的摩爾比為1:1-1:5。

7.根據權利要求1所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的具體步驟為：步驟S1所分離出的離子液體溶液中加入氟化物，于50-100℃反應2-10h，生成氟負離子離子液體混合物，降至室溫，過濾除去不溶鹽，得到氟負離子離子液體。

8.根據權利要求7所述的九氟異丁基醚的制備方法，其特征在于，所述氟化物與全氟異丁酰氟的摩爾比為1:1-5:1。