[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟化鉀改性水滑石固體堿催化劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310054077.6 | 申請(qǐng)日： | 2023-02-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN116393150A | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 熊暢;儲(chǔ)巍巍;徐文;魯力愷;戴昊 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 江蘇飛亞化學(xué)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J27/138 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J27/138;C07C41/16;C07C43/205 |
| 代理公司： | 安徽專(zhuān)燁知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34194 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 226600 江蘇省南通市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氟化鉀 改性 滑石 固體 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種氟化鉀改性水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：催化劑制備的具體步驟包括：
S1：首先將Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去離子水中制成A溶液；將Na2CO3與NaOH溶于去離子水中配成B溶液；
S2：將A溶液和B溶液同時(shí)滴加至反應(yīng)容器A中，加熱反應(yīng)容器A并控制溶液pH，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)容器A內(nèi)的溶液經(jīng)恒溫陳化和洗滌抽濾處理后，得到鎂鋁水滑石；
S3：然后用浸漬法將一定濃度的氟化鉀溶液與鎂鋁水滑石處理，在反應(yīng)容器B內(nèi)將氟化鉀溶液與鎂鋁水滑石攪拌加熱并浸漬一定時(shí)間，然后將其抽濾干燥再將其焙燒一定時(shí)間，得到氟化鉀改性水滑石的固體堿催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的氟化鉀改性水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：S1步驟用常規(guī)共沉淀法制備鎂鋁水滑石，鎂鋁的摩爾比為1:1-5:1，碳酸鈉與鎂鋁水滑石的摩爾比為2.2:1，氫氧化鈉與鎂鋁水滑石的摩爾比為0.66:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的氟化鉀改性水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述S3步驟中的氟化鉀用量為鎂鋁水滑石質(zhì)量的10wt％-50wt％，氟化鉀溶液的濃度為10％-50％，浸漬溫度在50-80℃，浸漬時(shí)間為5-8h，其焙燒溫度為400-600℃，焙燒時(shí)間為4-6h。
4.一種氟化鉀改性水滑石催化劑，其特征在于：所述氟化鉀改性水滑石催化劑采樣如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的制備方法得到，且氟化鉀改性水滑石催化劑可用于制備芳香醚工藝中的反應(yīng)催化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的一種氟化鉀改性水滑石催化劑，其特征在于：所述芳香醚的制備工藝為：采用固定床反應(yīng)器進(jìn)行苯酚類(lèi)化合物與碳酸二甲酯氧甲基化連續(xù)反應(yīng)的工藝，苯酚類(lèi)化合物與碳酸二甲酯的摩爾比為1:1-1:5，苯酚類(lèi)化合物包括：苯酚、對(duì)甲苯酚、鄰甲苯酚、間甲苯酚、丁香酚、對(duì)丙烯基苯酚等。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的一種氟化鉀改性水滑石催化劑，其特征在于，所述芳香醚制備工藝的反應(yīng)空速小于10h-1，反應(yīng)溫度為200-400℃，反應(yīng)壓力為2MPa-4.0MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氟化鉀改性水滑石固體堿催化劑的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)容器A內(nèi)設(shè)置有PH傳感器和溫度傳感器，所述反應(yīng)容器B內(nèi)安裝有溫度傳感器，所述反應(yīng)容器A包括四口燒瓶，所述反應(yīng)容器A的外側(cè)設(shè)有抽濾設(shè)備，所述抽濾設(shè)備與反應(yīng)容器A之間連接有導(dǎo)液管，所述導(dǎo)液管的兩端均安裝有電磁閘閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的一種氟化鉀改性水滑石固體堿催化劑的制備方法，其特征在于，所述抽濾設(shè)備包括過(guò)濾杯和集液瓶，實(shí)時(shí)過(guò)濾杯與集液瓶之間連接有過(guò)濾頭，所述過(guò)濾頭上連接有四氟接頭，所述過(guò)濾杯上連接有負(fù)壓接頭，所述四氟接頭與負(fù)壓接頭之間連接有導(dǎo)管，所述導(dǎo)管上安裝有電磁三通閥和高壓泵。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氟化鉀改性水滑石固體堿催化劑的制備方法，其特征在于，所述恒溫陳化的溫度為60-70℃，時(shí)間為8h。
10.根據(jù)權(quán)利要求8的一種氟化鉀改性水滑石固體堿催化劑的制備方法，所述洗滌抽濾的具體操作為：先通過(guò)高壓泵將反應(yīng)容器A內(nèi)的溶液輸出至抽濾設(shè)備的過(guò)濾杯內(nèi)，然后關(guān)閉導(dǎo)液管上的電磁閘閥，切換三通電磁閥后高壓泵再次工作，使過(guò)濾杯內(nèi)的溶液通過(guò)過(guò)濾頭過(guò)濾。
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