[發明專利]超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金及其制備方法

在審

• 申請號: 202310052612.4
• 申請日: 2023-02-02
• 公開（公告）號: CN116162841A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 單貴斌;蘭司;馮濤;吳尚書;鄒呂禹
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/02;C22F1/02;B22F3/02;B22F9/04;B21B3/00
• 代理公司: 安徽善安知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34200
• 代理人: 黃玲

1.超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金，其特征在于：該納米晶中熵VCoNi合金是一種超高屈服強度合金，微觀結構為單相FCC結構，高純度、組織均勻、平均晶粒尺寸小于50nm、屈服強度高達3.4GPa的塊體納米晶合金；

VCoNi合金中化學元素按以下配比：V:Co:Ni＝1:1:1；且熔煉母材的各純元素的純度≥99.95％；

具體步驟如下：

(1)先在電弧熔煉爐中制備高純等原子比粗晶VCoNi塊體材料，隨后通過冷軋與熱處理相結合的方法使得制備的塊體材料組織均勻化以獲得靶材，最后通過激光惰性氣體冷凝法和原位超高壓制備塊體納米晶材料；

(2)熔煉前電弧熔煉爐用高純氬氣反復清洗三次，每次洗完都保持真空度達到1.5×10^-3；組織均勻化過程中的軋制量為50％-80％，退火參數為1000-1200℃，3-6h；

(3)實驗前惰性氣體冷凝腔體保持高真空狀態(低于10^-6Pa)，通入高純氦氣后保持腔內氣壓穩定在400-600Pa之間，控制激光發射鏡頭與靶材之間的距離在70-80cm之間，發射功率50-100W之間，選用808-1064nm的皮秒激光，確保單脈沖能量超過100μJ，脈沖頻率為500kHz，脈沖寬度小于15ps；

(4)在500-800MPa的壓力下將粉末預壓成型，最后在室溫環境下運用5-6GPa的壓力將試樣壓成直徑10mm，厚0.2-0.3mm的塊體試樣。

2.根據權利要求1所述的超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金，其特征在于：所述VCoNi合金在制備手段中用到的原材料均為純度超過99.95％的高純塊體材料，各原料的質量精度控制在5×10^-4g以內。

3.一種制備如權利要求1-2任一所述的超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金的方法，其特征在于，具體步驟如下：

S1：按等原子配比計算各元素所需的質量，將原材料表明打磨以去除表面可能存在的氧化層，隨后在高精度天平中進行稱量稱重，之后在電弧熔煉爐中制備等原子塊體試樣(考慮到V元素的熔點明顯高于其余兩種元素，三種原材料在放入熔煉腔體時要將V元素放在其余兩種原材料之上，確保制備試樣的元素分布均勻)，期間反復熔煉六次以確保制備的材料中元素分布均勻；

S2：對步驟一制備的塊體等原子比VCoNi中熵合金進行1100℃，10h的均勻化退火，隨后進行冷軋；

S3：將上述制備的合金片狀材料采用惰性氣體冷凝法沉積成納米晶粉體材料并通過原位超高壓制備成塊體材料，具體流程如下：

①對整個腔室進行精細清理從而避免污染，將步驟二制備的塊體材料(靶材)放入腔體中的樣品托盤上；

②通過一級泵(機械泵)和二級泵(分子泵)將惰性氣體冷凝腔體抽至超高真空狀態，隨后向腔體內部沖入高純氦氣，向冷阱內沖入液氮；

③設定位置并調整激光的角度使得光路垂直于靶材，同時調整好激光器與樣品之間的距離；

④設定好激光器功率進行短暫測試實驗，確保激光與塊體材料作用后能夠成功實現粉末的激光蒸發、冷阱沉積與刮刀收集；

⑤確保第④步沒有問題后開始粉末制備實驗，通過觀察窗口觀察制粉進程；

⑥收集足夠的粉末后，將收粉罐原位轉移到低壓腔室中，隨后將樣品放置到下壓頭上并將其原位轉移至高壓腔室中，采用5GPa的壓力施壓3min，最終成功制備出高純塊體納米晶材料。

4.根據權利要求3所述的超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金的制備方法，其特征在于：所述S1中的三種原材料在放入熔煉腔體時要將V元素放在其余兩種原材料之上，確保制備試樣的元素分布均勻)。

5.根據權利要求3所述的超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金的制備方法，其特征在于：所述S2中軋制量控在60％，隨后在真空環境下，1000℃退火3h，以確保獲得微觀組織均勻的塊體材料。

6.根據權利要求3所述的超高屈服強度塊體納米晶中熵VCoNi合金的制備方法，其特征在于：所述S3的②中真空壓力值為10^-6Pa。