[發明專利]一種高光潔度、高抗熱震性薄壁氧化鋯坩堝的制備方法

有效

• 申請號: 202310048884.7
• 申請日: 2023-02-01
• 公開（公告）號: CN116082035B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 王來穩;王剛;李紅霞;袁波;王文武;杜鵬輝;王曲
• 申請（專利權）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C04B35/80;C04B35/634
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所(普通合伙) 41118
• 代理人: 盧洪方

本發明屬于耐火材料領域，涉及一種高抗熱震性薄壁氧化鋯坩堝的制備方法。所采用制備方法首先制備多孔陶瓷條，即以氧化釔全穩定氧化鋯細粉、核桃殼粉和羥丙基甲基纖維素為原料擠出成型的泥條坯體經干燥、熱處理后切成一定長徑比的多孔陶瓷條。然后稱取氧化釔全穩定氧化鋯細粉和多孔陶瓷條加入含有石蠟、蜂蠟和油酸的攪拌鍋內攪拌均勻后得到石蠟料。石蠟料經困料后倒入真空熱壓鑄機料桶內，真空狀態下攪拌均勻后注入坩堝模具內，然后迅速將0℃冰水或液氮注入模具外套的空腔內使注入模具內的漿料迅速冷卻凝固成坩堝坯體以防止多孔陶瓷條沉降；坩堝坯體經脫脂后在燃氣窯內高溫燒成，即得到高光潔度、高抗熱震性薄壁氧化鋯坩堝。

技術領域

本發明屬于耐火材料領域，具體涉及一種高光潔度、高抗熱震性薄壁氧化鋯坩堝的制備方法。

背景技術

高端高溫合金精密鑄造如航空航天領域所需的發動機部件、渦輪葉片等的工作環境是高溫、高真空環境，要求坩堝材質具有高的使用溫度、高的熱力學穩定性和高的化學穩定性，以及和合金接觸部位高的光潔度，以降低與高溫合金的潤濕性。氧化鋯材質坩堝是高溫合金精密鑄造用理想材料。由于氧化鋯馬氏體相變產生較大的體積變化，抗熱震性能差，使用壽命低。一般引入氧化鎂、氧化鈣或氧化釔穩定單斜氧化鋯控制其相變量，減少體積變化，同時采取不同顆粒級配等方法提高其抗熱震性能。如專利號[CN201510174092.X]中提到的一種利用注漿成型制備氧化鎂穩定氧化鋯坩堝的方法。采用注漿方法，坩堝內表面光潔度較低，而且由于氧化鋯比重大，漿料中大顆粒氧化鋯很容易沉降。因此該專利使用最大顆粒為120目，難以調節優化氧化鋯抗熱震性能。同時選擇的穩定劑氧化鎂在高溫、真空環境下極易揮發導致坩堝結構破壞和污染合金；專利號[CN?109516802?B]中提到一種精密鑄造用氧化鋯坩堝及其熱處理方法；該方法采用單斜氧化鋯、穩定氧化鋯、氧化鎂穩定氧化鋯和氧化釔穩定氧化鋯為主要原料，同時添加氧化鎂為單斜氧化鋯的穩定劑；采用分步熱處理的方法得到的氧化鋯坩堝材料在常溫下具有更多的單斜相含量；該專利未提及制備成型方法，而成型方法對坩堝性能的影響很大。常溫下有更多的單斜相存在，坩堝在升降溫時因相變產生的體積變化就不可避免，特別是在降溫時四方相氧化鋯相變為單斜氧化鋯時會有8%左右的體積膨脹。這是氧化鋯坩堝開裂主要集中在降溫過程的原因，從而導致氧化鋯坩堝無法重復再使用。

由于全穩定氧化鋯熱膨脹系數大（11×10^-6/k），通常認為所制備的氧化鋯坩堝抗熱震性能差；但全穩定氧化鋯的優勢在于其在升降溫時沒有相變所帶來的體積變化所造成的破壞。也就是說，全穩定氧化鋯坩堝盡管熱膨脹系數大，但是穩定的。只要采取合適的制備方法提高其抗熱震性能，就可以適合頻繁升降溫工況環境的再使用。

因此，急需開發一種新的氧化鋯坩堝制備方法，以解決抗熱震性能差的技術難題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高光潔度、高抗熱震性薄壁氧化鋯坩堝的制備方法，以克服現有技術制備的氧化鋯坩堝抗熱震性能差的技術難題。

本發明為完成上述目的采用以下技術方案：

一種高光潔度、高抗熱震性薄壁氧化鋯坩堝的制備方法，其特征在于：薄壁氧化鋯坩堝以氧化釔全穩定氧化鋯為主要原料，采用熱壓鑄制備工藝，引入預制的長徑比為2～3的多孔氧化鋯陶瓷條進行補強增韌，然后稱取氧化釔全穩定氧化鋯細粉和多孔陶瓷條加入含有石蠟、蜂蠟和油酸的攪拌鍋內攪拌均勻后得到石蠟料；石蠟料經困料后倒入真空熱壓鑄機料桶內，真空狀態下攪拌均勻后注入坩堝模具內，然后迅速將0℃冰水或液氮注入模具外套的空腔內使注入模具內的漿料迅速冷卻凝固成坩堝坯體以防止多孔陶瓷條沉降，采用坩堝壁超薄化降低坩堝的熱應力；多孔陶瓷條的孔隙率55～80%，材質是氧化釔含量13～17%的氧化鋯。