[發(fā)明專利]一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310048184.8 | 申請日： | 2023-01-31 |
| 公開（公告）號： | CN116121312A | 公開（公告）日： | 2023-05-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊恒權(quán);樊敏;衛(wèi)偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西大學(xué) |
| 主分類號： | C12P13/00 | 分類號： | C12P13/00;C12N9/10;C12N11/14;B01J13/14 |
| 代理公司： | 太原申立德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人： | 王芳 |
| 地址： | 030006*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乳液 反應(yīng)器 連續(xù) 反應(yīng) 制備 手性 方法 | ||
1.一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1，具有界面活性的SiO2的制備：將商業(yè)化SiO2納米顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，然后加入疏水硅烷和有機(jī)胺；在60～120℃氮?dú)獗Ｗo(hù)下，經(jīng)過3～6h的攪拌回流，得到混合體系，冷卻后將混合體系離心分離，用甲苯洗滌分析出的固體3～5次，干燥后獲得具有界面活性的SiO2納米顆粒；
步驟2，固載酶和輔因子的Pickering乳液的制備：將轉(zhuǎn)氨酶和輔因子加入到pH＝7～9的磷酸緩沖液中混勻后得到水相體系；將具有界面活性的SiO2納米顆粒經(jīng)超聲波分散于有機(jī)溶劑后得到油相體系；再將油相體系和水相體系混合，經(jīng)高速攪拌形成粒徑均勻的固載酶和輔因子的Pickering乳液；
步驟3，在步驟2得到的Pickering乳液中加入有機(jī)溶劑和交聯(lián)劑，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上交聯(lián)制備微膠囊；
步驟4，將步驟3得到的微膠囊置于固定床反應(yīng)器中，再通入含輔因子再生物的有機(jī)溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到手性胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯、庚烷、己烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或辛烷中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述疏水硅烷為甲基三甲氧基硅烷、二氯二甲基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述轉(zhuǎn)氨酶包括轉(zhuǎn)氨酶ATA-101～ATA-165或轉(zhuǎn)氨酶ATA-101～ATA-165的突變體中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述輔因子為5’-磷酸吡哆醛、煙酰胺腺嘌呤二核苷酸或煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷、二氯二甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、超支化聚乙氧基硅烷中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述磷酸緩沖液與具有界面活性的SiO2納米顆粒質(zhì)量比為1:0.02～1:0.10；所述的磷酸緩沖液與有機(jī)溶劑的體積比為1:0.5～1:10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述步驟2中Pickering乳液微滴的直徑為5～300μm，所述磷酸緩沖液為酶含量為10～500μL/mL的磷酸緩沖液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述步驟2中高速攪拌的轉(zhuǎn)速為5000～10000rpm；所述步驟3中通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀交聯(lián)制備微膠囊的溫度為30～45℃；所述步驟4中反應(yīng)器的溫度為25～50℃；反應(yīng)器的流速為0.2～10mL/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液微反應(yīng)器連續(xù)化反應(yīng)制備手性胺的方法，其特征在于：所述步驟4中輔因子再生物為甲酸銨-甲酸銨脫氫酶、異丙胺、α-苯乙胺或2-辛胺中的任意一種。
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