[發明專利]一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置及工藝

有效

• 申請號: 202310047411.5
• 申請日: 2023-01-31
• 公開（公告）號: CN116116025B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 劉勇;肖群;丁繼宇;郜永勝;王玨;徐仕睿;梁晨;李小梅;李念祖
• 申請（專利權）人: 安徽東科新材料有限公司
• 主分類號: B01D3/00
• 分類號: B01D3/00;B01D3/14;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 合肥中谷知識產權代理事務所(普通合伙) 34146
• 代理人: 杜瑤

1.一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，包括反應精餾塔、蒸發器、碳酸二乙酯分離塔、甲醇分離塔，其特征在于，還包括混相冷凝器、氣相冷凝器和液相冷凝器；

所述反應精餾塔的塔釜出口通過溶液泵連接至液相冷凝器的混合物進口，所述液相冷凝器的混合物出口分別連接蒸發器的混合物進口和反應精餾塔的底端回流口；

所述蒸發器的底端催化劑出口通過溶液泵連接反應精餾塔上段的催化劑進口，所述蒸發器的上端出口連接碳酸二乙酯分離塔的中段進口；

所述碳酸二乙酯分離塔的塔釜出口通過溶液泵連接至液相冷凝器的碳酸二乙酯進口，所述液相冷凝器的碳酸二乙酯出口分別連接碳酸二乙酯儲罐和碳酸二乙酯分離塔的底端回流口；

所述反應精餾塔的塔頂出口通過混相冷凝器連接至甲醇分離塔的中段進口，所述甲醇分離塔的塔釜出口通過溶液泵連接至所述混相冷凝器的乙醇進口，所述混相冷凝器的乙醇出口分別連接反應精餾塔的頂端回流口和甲醇分離塔的底端回流口，所述甲醇分離塔的塔頂出口通過氣相冷凝器分別連接甲醇分離塔的頂端回流口和甲醇儲罐，所述碳酸二乙酯分離塔的塔頂出口通過所述氣相冷凝器分別連接反應精餾塔的中段進口和碳酸二乙酯分離塔的頂端回流口；

所述反應精餾塔的塔頂內部設有支撐板，所述支撐板上設有連通上下的葉輪結構，所述葉輪結構的驅動端設有轉軸，所述轉軸的底端設有朝上開口呈傘狀的承接板，所述承接板的周邊設有邊齒，催化劑進管位于承接板下方，連接甲醇分離塔塔釜且用于回流的乙醇進管位于承接板上方；

所述催化劑進管和乙醇進管內均設有流量調節組件，且所述流量調節組件調節催化劑進管和乙醇進管管道中的流量與反應精餾塔塔頂甲醇乙醇混合物的排出量呈正相關，所述流量調節組件包括位于管道末端內部的閥塞，位于管道上且位于閥塞下方的置塞槽，所述閥塞的上端設有閥桿，所述閥桿的上端為斜面，且閥桿位于管道上端的外表面設有彈簧，當所述甲醇乙醇混合物的排出量增大時，葉輪結構轉速加快帶動轉軸和承接板轉速變快，使得邊齒快速擠壓閥桿，以使得閥塞進入置塞槽，增加催化劑進管和乙醇進管管道中的流量。

2.根據權利要求1所述的一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，還包括兩個換熱器，其中一個換熱器位于反應精餾塔的中段原料進口前側，其中另一個換熱器位于甲醇分離塔的中段進口前側；

經過所述液相冷凝器的冷卻水依次連接所述其中一個換熱器和所述其中另一個換熱器返回至所述液相冷凝器。

3.根據權利要求2所述的一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，所述混相冷凝器、氣相冷凝器和液相冷凝器結構相同，包括殼體、位于殼體底端的集水槽、位于殼體中間區域的冷凝段以及連通集水槽和冷凝段上端的循環水泵。

4.根據權利要求3所述的一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，所述殼體內部頂端設有位于循環水泵出口下方的橫隔板一，所述集水槽上方設有橫隔板二，所述橫隔板一和橫隔板二之間的區域由豎隔板分隔為第一冷凝區和第二冷凝區，且所述第一冷凝區和第二冷凝區均設有冷卻水管。

5.根據權利要求4所述的一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，進氣相的第一冷凝區或第二冷凝區的上段管道為進口，下段管道為出口；進液相的第一冷凝區或第二冷凝區的上段管道為出口，下段管道為進口。

6.根據權利要求3所述的一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，所述殼體內部頂端設有位于循環水泵出口下方的橫隔板一，所述橫隔板一上設有若干個布液管，所述橫隔板一與集水槽之間設有方向相反的螺旋管束一和螺旋管束二。

7.根據權利要求6所述的一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，進氣相的螺旋管束一或螺旋管束二的上段管道為進口，下段管道為出口；進液相的螺旋管束一或螺旋管束二的上段管道為出口，下段管道為進口。

8.一種基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的工藝，應用于權利要求1-7任一所述的基于碳酸二甲酯交換法制備碳酸二乙酯的裝置，其特征在于，包括以下步驟：

（1）用乙醇配制的催化劑從反應精餾塔上段進入，乙醇與碳酸二甲酯的混合物從反應精餾塔的中段進入，反應產物甲醇與乙醇的混合蒸汽由塔頂出口排出至甲醇分離塔，甲醇分離塔塔釜分離出的乙醇返回至從反應精餾塔上段，反應產物碳酸二乙酯、乙醇和催化劑進入塔釜中，并通過溶液泵和液相冷凝器降溫后進入后續工段以及回流；

（2）來自反應精餾塔塔釜的物料經過液相冷凝器降溫后進入蒸發器中，乙醇和碳酸二乙酯被汽化，送往后續工段，少量的乙醇、碳酸二乙酯和催化劑進入蒸發器的下部，由溶液泵返回反應精餾塔中循環使用；

（3）來自蒸發器的乙醇和碳酸二乙酯蒸汽進入碳酸二乙酯分離塔，塔頂分離出乙醇，返回反應精餾塔中循環使用，塔釜為碳酸二乙酯產品，經過液相冷凝器降溫后進入碳酸二乙酯儲罐以及碳酸二乙酯分離塔塔釜回流；

其中，所述步驟（1）中的來自反應精餾塔塔頂的甲醇和乙醇混合物經過混相冷凝器冷凝后進入甲醇分離塔，塔釜獲得的乙醇經過混相冷凝器冷凝后分別進入反應精餾塔的上段和甲醇分離塔的塔釜回流，所述步驟（3）中的碳酸二乙酯分離塔塔頂分離的乙醇經過氣相冷凝器冷凝后分別進入反應精餾塔的中段和碳酸二乙酯分離塔的塔頂回流，甲醇分離塔中塔頂獲得的甲醇經過氣相冷凝器冷凝后分別進入甲醇分離塔塔頂回流和甲醇儲罐。