[發(fā)明專利]一種高吸附量的鋰離子印跡納米復(fù)合顆粒的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310045030.3
• 申請(qǐng)日: 2023-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115970661A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡建國(guó);石洪雁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇海普功能材料有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

本發(fā)明公開(kāi)了一種高吸附量的鋰離子印跡納米復(fù)合顆粒的制備方法，包括以下步驟：S1、將高分子聚合物加入到有機(jī)良溶劑中，加熱，超聲震蕩同時(shí)機(jī)械攪拌至無(wú)沉淀，得粘稠溶液A；S2、將鈦鹽、致孔劑加入粘稠溶液A中，繼續(xù)超聲震蕩同時(shí)機(jī)械攪拌，得粘稠的混合液B；S3、將粘稠的混合液B滴入S1步驟中高分子聚合物的不良溶劑中，形成聚合物復(fù)合顆粒，浸漬一定時(shí)間后去除不良溶劑，得到顆粒狀材料C；S4、將顆粒狀材料C浸漬在弱堿性溶液中，轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后用水洗滌，獲得顆粒狀提鋰材料。本發(fā)明無(wú)需使用鋰源和高溫焙燒，成本低，吸附容量大，可有效解決現(xiàn)有成本高、工藝復(fù)雜造粒困難等問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于吸附劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高吸附量的鋰離子印跡納米復(fù)合顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

鋰作為能源關(guān)鍵元素，已發(fā)展成為一種戰(zhàn)略性原材料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防建設(shè)中具有重要的戰(zhàn)略地位，被譽(yù)為“21世紀(jì)新能源”。鋰及其化合物以其優(yōu)異的性能而廣泛應(yīng)用于化工、核能、玻璃、醫(yī)藥、冶金、電池等領(lǐng)域。鹽湖鹵水中鋰資源儲(chǔ)量豐富，且成本低于礦石鋰的開(kāi)采，隨著南美洲巨大鹽湖鹵水鋰資源的勘探開(kāi)發(fā)，鹽湖提鋰逐漸成為發(fā)展趨勢(shì)。我國(guó)是鋰資源大國(guó)，儲(chǔ)量位居世界前列。其中，青海和西藏的鹽湖鋰資源儲(chǔ)量占總儲(chǔ)量85％以上。從鹽湖鹵水提鋰工藝簡(jiǎn)單、能耗低、成本低，因此原鹵水提鋰已成為全球主流技術(shù)和發(fā)展趨勢(shì)。

鈦系鋰離子篩制備簡(jiǎn)單、選擇性高、吸附容量大且溶損率低，被認(rèn)為是一種優(yōu)于錳系鋰離子篩的吸附劑。常見(jiàn)的鈦氧化物鋰離子篩制備分兩步完成，首先，以鈦鹽和鋰鹽作為原料，通過(guò)高溫固相、水熱/溶劑熱、溶膠凝膠等化學(xué)物理手段合成離子篩前驅(qū)體；然后，脫Li⁺后得到鋰離子篩吸附材料，通常所用的洗脫液為無(wú)機(jī)酸，洗脫前后前驅(qū)體和離子篩的晶型和形貌基本保持不變。如張理元等(材料導(dǎo)報(bào),2019,33,12)以硫酸鈦、乙酸鋰為主要原料，以氨水為沉淀劑，采用沉淀、膠溶、煅燒等程序制備了偏鈦酸型鋰離子篩前驅(qū)體，再用鹽酸脫Li⁺后制備了H₂TiO₃鋰離子篩；王妮(新型鈦基鋰離子篩的制備及其性能研究，河北工業(yè)大學(xué)，2016)以Li₂CO₃和TiO₂為原料，采用高溫固相法合成了Li₂TiO₃鋰離子篩前驅(qū)體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)Li₂CO₃/TiO₂摩爾比為1.05，升溫速率為4℃/min，溫度控制在850℃焙燒5h后，即可制得純度較高的單斜晶系Li₂TiO₃；楊宇彬等(球型正鈦酸鋰吸附劑的合成及性能研究，成都理工大學(xué)，2018)以H₂TiO₃和LiOH為原料，確定Li/Ti摩爾比為0.83，充分研磨混勻后放入馬弗爐內(nèi)煅燒2h，再升溫至700℃保溫8h，制得了正鈦酸型鋰離子篩前驅(qū)體。但是以上方法需要使用鋰離子源作為離子印跡，同時(shí)還需要進(jìn)行高位焙燒，導(dǎo)致成產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜。

偏鈦酸目前是鈦系鋰離子篩性能最優(yōu)的材料，同時(shí)偏鈦酸是水解法制備二氧化鈦的重要中間體，現(xiàn)有技術(shù)中有通過(guò)硫酸鈦水解制備偏鈦酸粉體，但其采用高濃度的鈦液為原料，產(chǎn)品形核速率快，顆粒小、造粒困難，造成后續(xù)工業(yè)化應(yīng)用難。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高吸附量的鋰離子印跡納米復(fù)合顆粒的制備方法，可有效解決現(xiàn)有成本高、工藝復(fù)雜造粒困難等問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

本發(fā)明提供了一種高吸附量的鋰離子印跡納米復(fù)合顆粒的制備方法，包括以下步驟：

S1、將高分子聚合物加入到有機(jī)良溶劑中，加熱，超聲震蕩同時(shí)機(jī)械攪拌至無(wú)沉淀，得粘稠溶液A；

S2、將鈦鹽、致孔劑加入粘稠溶液A中，繼續(xù)超聲震蕩同時(shí)機(jī)械攪拌，得粘稠的混合液B；