[發(fā)明專利]一種環(huán)保高純過硫酸鉀的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310043653.7
• 申請日: 2023-01-29
• 公開（公告）號: CN116119623B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳赟;蘭芳;鄭鶴立;張慕伸;王鋒;于英豪;鄧海英
• 申請（專利權(quán)）人: 西隴科學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C01B15/08
• 分類號: C01B15/08
• 代理公司: 北京中睿智恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 16025
• 代理人: 黃莉

本發(fā)明公開了一種環(huán)保高純過硫酸鉀的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:步驟1、準(zhǔn)確檢測過硫酸鉀原料中的總氮含量；步驟2、將過硫酸鉀原料加入水溫50℃以下的純水中，配置成近飽和溶液；步驟3、加入計(jì)算的亞硝酸鉀或者亞硝酸鈉；步驟4、反應(yīng)后降溫至室溫得到粗品過硫酸鉀，經(jīng)過進(jìn)行洗滌，固液分離、低溫烘干后，得到總氮含量小于0.0005%的環(huán)保級過硫酸鉀；步驟5、將前一步得到的過硫酸鉀按常規(guī)工藝再次進(jìn)行重結(jié)晶操作，得到高純過硫酸鉀。本發(fā)明通過除總氮操作和重結(jié)晶過程同時(shí)進(jìn)行，一步即可得到總氮含量低于0.0005%的環(huán)保級過硫酸鉀產(chǎn)品，能滿足國標(biāo)（HJ636?2012）的使用要求，進(jìn)一步重結(jié)晶后純度可達(dá)99.9%，總氮含量也進(jìn)一步降低，能適用于有更高要求的使用場景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)試劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保高純過硫酸鉀的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

過硫酸鉀是一種無機(jī)強(qiáng)氧化劑化合物，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。過硫酸鉀也是國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)測定總氮的關(guān)鍵試劑，標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定用于此用途的過硫酸鉀總氮含量應(yīng)小于0.0005％，并規(guī)定了檢測方法。

工業(yè)過硫酸鉀生產(chǎn)中使用硫酸銨或硫酸氫銨作為起始原材料，這導(dǎo)致工業(yè)級過硫酸鉀中的銨鹽含量較高，過硫酸鉀中的總氮是以銨鹽形式存在的。國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)《工業(yè)過硫酸鹽第2部分：工業(yè)過硫酸鉀》(GB/T?26519.2-2011)中對于優(yōu)等品的工業(yè)過硫酸鉀中銨鹽(以NH₄⁺)的要求是重量比小于等于0.2％，氮含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)的要求。

化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑過二硫酸鉀(過硫酸鉀)》(GB/T?641-2011)中規(guī)定分析純的過硫酸鉀總氮含量為小于等于0.005％，相當(dāng)于國標(biāo)要求用于水質(zhì)測定的總氮含量的10倍。分析純級別的過硫酸鉀必須經(jīng)過多次重結(jié)晶或者其他處理程序并經(jīng)過檢驗(yàn)合格后才能用于滿足《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)的使用要求。

在國標(biāo)《(HJ636-2012》實(shí)施中，很多試驗(yàn)人員會(huì)直接購買進(jìn)口符合使用要求的產(chǎn)品，但是其價(jià)格非常貴，一公斤的價(jià)格往往超過1000元人民幣。因此，也有實(shí)驗(yàn)人員將分析純的過硫酸鉀處理后使用，實(shí)踐中最常見的處理方法是經(jīng)將分析純的過硫酸鉀多次重結(jié)晶得到合格產(chǎn)品，這個(gè)工藝比較明顯的缺陷是，過硫酸鉀用重結(jié)晶工藝至少要三次以上才能得到合格產(chǎn)品，如果原料硫酸鉀中總氮偏高，可能要多至四到五次的重結(jié)晶才能得到合格產(chǎn)品。并且由于過硫酸鉀溶解度較小，重結(jié)晶工藝設(shè)備利用率低，多次重結(jié)晶造成收率很低。

例如中國專利CN111443054A，提出了一種低溫重結(jié)晶過硫酸鉀改進(jìn)水中總氮測定的方法，本質(zhì)上和傳統(tǒng)的重結(jié)晶工藝并無區(qū)別，兩次重結(jié)晶很難保證得到合格產(chǎn)品。中國專利CN110668471A，提出用乙醇析晶的方法對過硫酸鉀進(jìn)行精制，其缺陷在于使用溶劑乙醇，存在乙醇可能被過硫酸鉀氧化的問題，同時(shí)由于乙醇屬于甲類溶劑，對生產(chǎn)場地也有安全方面的要求，也存在乙醇回收等繁瑣的工藝過程。中國專利107200308A中，提出了加入氯化鈉重結(jié)晶溫度從而提高收率，其缺陷在于引入氯雜質(zhì)，同時(shí)氯化鈉對處理總氮并無幫助。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中對過硫酸鉀原料進(jìn)行除氮處理的方法存在以下問題：

(1)容易引入雜質(zhì)和有機(jī)溶劑，后續(xù)難以處理；

(2)操作方式復(fù)雜，難以得到合格氮含量的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保高純過硫酸鉀的生產(chǎn)方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)中對過硫酸鉀原料進(jìn)行除氮過程中容易引入雜質(zhì)和操作方法復(fù)雜的問題，難以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)測定總氮過程中規(guī)定的過硫酸鉀總氮含量應(yīng)小于0.0005％的要求。