[發明專利]一種用于制備正型抗蝕劑的化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202310043379.3
• 申請日: 2023-01-29
• 公開（公告）號: CN115784953A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 羅熹萌;羅建中;孔令奇;崔燕青;應子祥
• 申請（專利權）人: 天津市科萊博瑞科技有限公司
• 主分類號: C07C317/14
• 分類號: C07C317/14;C07C315/00;C07F1/02;G03F7/039
• 代理公司: 天津知川知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12249
• 代理人: 胡翠

1.一種用于制備正型抗蝕劑的化合物，其特征在于，化合物具有下式（I）所示的結構：

（I）。

2.一種用于制備正型抗蝕劑的化合物的制備方法，具有權利要求1所述的化合物結構，其特征在于：反應物先與正丁基鋰發生鋰化反應，再與氯化亞砜反應，反應式如下：

步驟1：

；

步驟2：

。

3.根據權利要求2所述一種用于制備正型抗蝕劑的化合物的制備方法，其特征在于：反應物正丁基鋰、3,5-二氟溴苯、氯化亞砜的摩爾份數比為：1~3：2：0.5~2。

4.根據權利要求3所述一種用于制備正型抗蝕劑的化合物的制備方法，其特征在于：反應物正丁基鋰、3,5-二氟溴苯、氯化亞砜的摩爾份數比為：2.1~2.3：2：1.1。

5.根據權利要求2-4任一項所述一種用于制備正型抗蝕劑的化合物的制備方法，其特征在于：

步驟1：將3,5-二氟溴苯和無水四氫呋喃在N₂保護下加入低溫反應釜進行混合后，利用反應釜將體系溫度降低至-10℃并持續攪拌，再在N₂保護下緩慢滴加正丁基鋰，低溫反應罐降溫至-80~-30℃，攪拌0.5~1h；

步驟2：將氯化亞砜在N₂保護下滴加入低溫反應釜中，保持溫度-30~10℃，繼續反應0.5~3h，待原料反應完全后，關閉氮氣保護，打開投料口，加入適量飽和氯化銨水溶液淬滅反應。

6.根據權利要求2-4任一項所述一種用于制備正型抗蝕劑的化合物的制備方法，其特征在于：

步驟1：將3,5-二氟溴苯和無水四氫呋喃在N₂保護下加入低溫反應釜進行混合后，利用反應釜將體系溫度降低至-10℃并持續攪拌，再在N₂保護緩慢滴加正丁基鋰，低溫反應罐繼續降溫至-78~-70℃，攪拌0.5~1h；

步驟2：將氯化亞砜在N₂保護下，滴加入低溫反應釜中，保持溫度-30~-20℃，繼續反應1.5~2h，待原料反應完全后，關閉氮氣保護，打開投料口，加入適量飽和氯化銨水溶液淬滅反應。