[發明專利]一種利用ODPA生產廢水制備二甲胺鹽酸鹽的方法、應用

在審

• 申請號: 202310041233.5
• 申請日: 2023-01-13
• 公開（公告）號: CN116283605A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 郭少康;邵帥;張云堂;王晶曉;王飛揚
• 申請（專利權）人: 河北東麗新材料有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C209/00;C07C209/86;C07C211/04;C07C319/14;C07C323/25
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

本發明涉及廢水處理技術領域，尤其涉及一種利用ODPA生產廢水制備二甲胺鹽酸鹽的方法、應用。該方法具體包括以下操作：將ODPA生產廢水投入精餾塔，在真空下升溫蒸餾，氣體進入冷凝器；在光照下，用含有催化劑的堿溶液對不凝氣進行洗氣，再使用鹽酸吸收液吸收氣體，得到二甲胺鹽酸鹽水溶液。該方法能夠有效分離ODPA生產廢水中的N,N?二甲基甲酰胺和二甲胺，二甲胺經堿溶液洗氣，鹽酸吸收后，得到二甲胺鹽酸鹽能夠作為有機副產物用于氨乙基硫醚的生產，實現了二甲胺鹽酸鹽的資源化利用。

技術領域

本發明涉及廢水處理技術領域，具體涉及一種利用ODPA生產廢水制備二甲胺鹽酸鹽的方法、應用。

背景技術

聚酰亞胺產品在航空航天、電機繞包、汽車工業、機械工業、輕工電器行業、精密機械行業和電子工業等領域有著廣泛的應用。聚酰亞胺在有機發光半導體(智能手機)上的大規模應用，使得聚酰亞胺(PI)的需求爆發式增加，而ODPA(3,3’,4,4’-二苯醚二酐)是用于制造聚酰亞胺的重要單體。因此，ODPA這些基礎單體的需求也逐年變大。以往小批量生產ODPA中，容易解決甚至忽略的一些問題在大量連續生產過程中凸顯了出來，尤其是存在環保方面的問題。

現有技術中，ODPA主要合成方法是，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，以N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺為原料，經過縮合反應得到氧代雙-(N-甲基鄰苯二甲酰亞胺)，再經過水解酸化、重結晶純化、脫水后得到ODPA。其中，該反應中，偶聯完成后在溶劑中，加水析出化合物II氧代雙-(N-甲基鄰苯二甲酰亞胺)。而生產1t的ODPA會產生8-10t的ODPA廢水，ODPA廢水中含有約70％質量濃度的N,N-二甲基甲酰胺，30％質量濃度的水和二甲胺，而水會促進N,N-二甲基甲酰胺分解而產生二甲胺，二甲胺氣體會夾帶N,N-二甲基甲酰胺進入二甲胺吸收系統，在二甲胺吸收系統使用鹽酸溶液吸收二甲胺時，N,N-二甲基甲酰胺也會被鹽酸溶液吸收，導致得到的二甲胺鹽酸鹽中N,N-二甲基甲酰胺超標，造成副產物二甲胺鹽酸鹽中有機物超標，只能作為危廢處理，不能實現副產物的回收利用，造成資源浪費。

因此，急需研發一種能夠從ODPA生產廢水中的回收得到符合標準要求的有機副產物二甲胺鹽酸鹽的方法，從而實現有機副產物的資源化利用。

發明內容

針對以上技術問題，本發明提供一種利用ODPA生產廢水制備二甲胺鹽酸鹽的方法、應用。該方法能夠從ODPA生產廢水中回收得到符合標準要求的有機物副產物二甲胺鹽酸鹽，實現有機副產物可資源化利用，避免浪費資源。

為解決上述技術問題，本發明采用了如下技術方案：

第一方面，本發明提供一種利用ODPA生產廢水制備二甲胺鹽酸鹽的方法，具體包括以下操作：將ODPA生產廢水投入精餾塔，在真空下升溫蒸餾，氣體進入冷凝器；在光照下，用含有催化劑的堿溶液對不凝氣進行洗氣，再使用鹽酸吸收液吸收氣體，得到二甲胺鹽酸鹽水溶液。

該方法將ODPA生產廢水通過在精餾塔升溫蒸餾使N,N-二甲基甲酰胺和二甲胺隨水共同揮發，形成蒸氣，氣體從塔頂流出，進入冷凝器中降溫，N,N-二甲基甲酰胺冷凝而氣體中的二甲胺不冷凝，從而使氣體中的N,N-二甲基甲酰胺與二甲胺有效分離，獲得N,N-二甲基甲酰胺大大降低的不凝氣。在光照條件下，用含有催化劑的堿溶液對不凝氣進行洗氣，將殘留在氣體中的N,N-二甲基甲酰胺催化降解為二甲胺和甲酸鹽，甲酸鹽被堿溶液吸收，而二甲胺存在于氣體中；再用鹽酸吸收液吸收氣體中的二甲胺，即可得到二甲胺鹽酸鹽水溶液。該水溶液中的二甲胺鹽酸鹽能夠作為有機副產物用于氨乙基硫醚的生產，實現了二甲胺鹽酸鹽的資源化利用。

該方法解決了現有技術中ODPA生產廢水回收過程中產生二甲胺鹽酸鹽只能作為危廢處理，不能回收利用的問題。