[發明專利]一種潮固化聚氨酯樹脂制備方法

在審

• 申請號: 202310041031.0
• 申請日: 2023-01-13
• 公開（公告）號: CN116120509A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 李國頌;葉維雪;周鴻文
• 申請（專利權）人: 珠海長先新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G18/42
• 分類號: C08G18/42;C09D175/06
• 代理公司: 深圳灼華創睿專利代理事務所(普通合伙) 44524
• 代理人: 張良子

一種潮固化聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟：步驟一：準備原料，原料包括質量比為300～400份異辛酸、50～100份己二酸、100～300份三羥甲基丙烷或100～250份季戊四醇或三羥基丙烷和季戊四醇混合物、以及0.2～1份抗氧劑，并將原料混合；步驟二：在混合后的原料內通入氮氣，升溫并保溫1～1.5小時；步驟三：升溫至200℃～220℃，維持10～12小時，保溫進行酯化反應至體系酸值小于3mgKOH/g；冷卻降溫，加入100～300份環保凈味溶劑D30，得到中間體樹脂，給出編號CX001；步驟四：在200～300份CX001中加入100～200份IPDI和10～40份環保凈味溶劑甲基環已烷，升溫并保溫反應1～4小時；步驟五：升溫并保溫在75℃～80℃反應1～3小時；步驟六：加催化劑反應2～6小時；步驟七：降溫到常溫，得到最終成品潮固化聚氨酯樹脂。

技術領域

本發明涉及有機高分子合成技術領域，具體涉及環保凈味類型的潮固化聚氨酯樹脂的制備技術領域。

背景技術

潮固化聚氨酯是市面上比較成熟的一種油漆產品，它是一種使用方便，附著力佳，硬度好，豐滿流平相當優秀的油漆品種。主要用于地板漆，包括室內木地板，室外體育運動場等場合，成型表面相當耐磨，裝飾效果很好。但普通的潮固化聚氨酯產品有明顯的缺點，一是，味道大，不環保；二是，耐候性不好，時間久過漆膜，變色，變脆，最后漆膜開裂，粉化。

發明內容

本發明所涉及的一種環保凈味潮固化聚氨酯樹脂的制備方法，生產出來的聚氨酯，可以完全保留潮固化聚氨酯的良好的使用性能的基礎上，克服現有產品中存在的刺激味道重，不環保，容易老化開裂粉化的問題，能夠做到環保凈味，又像汽車漆一樣的耐候性，經久耐用，色彩長久如新。

本發明所涉及的潮固化聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：準備原料，原料包括質量比為300~400份異辛酸、100~300份三羥甲基丙烷或100~250份季戊四醇或三羥基丙烷和季戊四醇混合物、50~100份己二酸以及0.2~1份抗氧劑，并將原料混合；

步驟二：在混合后的原料內通入氮氣，升溫到160~180℃，保溫1~1.5小時；

步驟三：用2個小時繼續升溫至200℃~220℃，維持10~12小時，保溫進行酯化反應至體系酸值小于3mgKOH/g；冷卻降溫，加入100~300份環保凈味溶劑D30，得到聚氨酯樹脂制備過程的中間體樹脂，給出內部暫定編號CX001；

步驟四：在200~300份中間體樹脂CX001中加入100~200份IPDI（異佛爾酮二異氰酸酯）單體，升溫到55℃~65℃并保溫反應1~4小時；

步驟五：升溫到75℃并保溫在75℃~80℃反應1~3小時；

步驟六：加催化劑T-12和10~40份甲基環已烷混合物，繼續升溫到80℃~85℃并保溫反應2~6小時；

步驟七：降溫到常溫，得到最終成品潮固化聚氨酯樹脂。

在步驟三中酯化反應的反應終點為酸值穩定在1.0~3.0mgKOH/g。

所述步驟四中保溫反應的時間為1~2小時。

所述步驟五中保溫反應的時間為1~2小時。

所述步驟六中保溫反應的時間為4~5小時。

所述催化劑為有機鉍或有機錫T-12。

所述抗氧化劑為次磷酸。

在步驟四中，在中間體樹脂CX001中加入異佛爾酮二異氰酸酯單體，需要用100份甲基環已烷沖洗管道，慢慢升溫，控制升溫用1小時從常溫升溫至55℃。

在步驟六中，將甲基環已烷和催化劑T-12混合均勻，用時30分鐘將混合均勻好的甲基環已烷和T-12滴加到反應體系中。