[發明專利]一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法

在審

• 申請號: 202310039709.1
• 申請日: 2023-01-12
• 公開（公告）號: CN115957811A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 莊大為;楊琦武;劉新偉;王聰;楊克儉
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司
• 主分類號: B01J29/90
• 分類號: B01J29/90;B01J38/48;B01J38/60;B01J38/62;B01J38/64;B01J38/66;B01J38/52;C07D223/10;C07D201/04
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 聶銘君

1.一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：失活的催化劑為分子篩負載型催化劑，來自于液相貝克曼重排反應，其再生方法包括以下步驟：S1將裝有貝克曼重排反應催化劑的管式反應器中的反應物排空；S2配置清洗液A，使用清洗液A對反應管清洗；

S3將步驟S2所得的反應管中通入熱空氣，干燥；

S4配置清洗液B，將清洗液B對反應管清洗；

S5將步驟S4所得的反應管中通入熱空氣，干燥；

S6配置活化液C，將活化液C對反應管清洗；

S7將步驟S6所得的反應管中通入熱空氣，干燥。

2.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S1中，貝克曼重排反應催化劑裝填在管式反應器中，裝填的催化劑為成型后顆粒狀催化劑，優選的，顆粒粒徑為6-10mm。

3.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S2中，清洗液A為弱堿性的有機溶液；

所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、乙腈、苯甲腈、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一種或兩種及以上；

堿性組分為氨氣、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙胺、乙二胺、三乙胺中的一種或兩種及以上，堿性組分的濃度為1-10％，優選濃度為2-5％。

4.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S2中，清洗液A與步驟S1中的失活催化劑的重量比為2-100，優選為10-20；

所述S2中清洗液A清洗反應管的清洗時間為0.5-10h，優選為2-5h，清洗溫度為20-80℃，優選為40-50℃。

5.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S3中，干燥溫度為50-200℃，優選為80-120℃，干燥時間為2-4h。

6.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S4中，清洗液B為強酸性水溶液，所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、乙腈、苯甲腈、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一種或兩種及以上；

酸性組分為甲酸、乙酸、三氯乙酸、硫酸、苦味酸、甲基磺酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氟苯磺酸中的一種或兩種及以上，酸性組分的濃度為0.2-15％，優選濃度為1-5％。

7.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S4中，清洗液B與步驟S1中失活催化劑的重量比為5-200，優選為20-50；

清洗液B清洗試管的清洗時間為10-50h，優選為10-20h，清洗溫度為50-150℃。優選為80-120℃。

8.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S5中，干燥溫度為50-200℃，優選為80-120℃，干燥時間為2-4h；

所述步驟S6中，活化液C為強酸的水溶液，所述的酸為三氯乙酸、甲基磺酸、氨基磺酸、苯六甲酸、苦味酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氟苯磺酸中的一種或兩種及以上，活化液C的溶液濃度為0.1-20％，優選濃度為5-10％。

9.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S6中，活化液C與步驟S1中失活催化劑的重量比為1-10，優選為2-4；

活化時間為10-50h，優選為10-20h，活化溫度為30-100℃，優選為50-70℃。

10.根據權利要求1所述的一種液相貝克曼重排反應催化劑的原位再生方法，其特征在于：所述步驟S7中，干燥溫度為80-200℃，優選為100-120℃，干燥時間為8-10h。