[發(fā)明專利]一種固相微萃取探針及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310038055.0
• 申請(qǐng)日: 2023-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN116236818A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林慰;宮開元;范福強(qiáng);董越;張勝豪;王圣瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)珠海校區(qū)
• 主分類號(hào): B01D15/10
• 分類號(hào): B01D15/10;G01N30/06;G01N1/08;G01N33/24
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫

本發(fā)明涉及一種固相微萃取探針及其制備方法和應(yīng)用，屬于固相微萃取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明固相微萃取探針的制備方法包括以下步驟：S1、將環(huán)形的固相微萃取吸附劑置于溶劑中進(jìn)行溶脹；S2、將溶脹后的固相微萃取吸附劑包覆于載體的外表面，去除溶脹后的固相微萃取吸附劑中的溶劑，得到萃取頭，將所述萃取頭固定于手柄的內(nèi)部，得到所述固相微萃取探針，該方法能夠使吸附劑與載體接觸得更加牢固，且制備方法簡(jiǎn)單便捷，可快速、批量制備。另外，使用本發(fā)明制備的固相微萃取探針，采用固相微萃取和超聲萃取檢測(cè)土壤中多環(huán)芳烴的含量，不僅能夠?qū)Χ喹h(huán)芳烴進(jìn)行高效提取，還能提高其萃取效果和檢測(cè)準(zhǔn)確性，具有綠色環(huán)保的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固相微萃取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固相微萃取探針及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

目前檢測(cè)土壤樣品中多環(huán)芳烴的方法主要有：索氏萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、超聲萃取等。其中，索氏萃取法是傳統(tǒng)的有機(jī)物提取方法，但其耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣、萃取溶劑用量大，無法高效、批量處理分析土壤樣品；加速溶劑萃取法有效提高了萃取效率，但是設(shè)備昂貴、一次性投入過大，而且對(duì)溫度和壓力的要求較高；微波輔助萃取對(duì)極性化合物的萃取效果較好，但由于弱極性或非極性的化合物對(duì)微波利用率不高，萃取效果不佳；相比于以上方法，超聲萃取法效率較高，萃取時(shí)間較短，設(shè)備簡(jiǎn)單、萃取成本低，但需配合相分離、提純、濃縮、定容等步驟，其應(yīng)用尚有較大的改進(jìn)空間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種可批量制備、固定效果好、成本較低且檢測(cè)準(zhǔn)確度高的固相微萃取探針及其制備方法和應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

第一方面，本發(fā)明提供了一種固相微萃取探針的制備方法，包括以下步驟：

S1、將環(huán)形的固相微萃取吸附劑置于溶劑中進(jìn)行溶脹；

S2、將溶脹后的固相微萃取吸附劑包覆于載體的外表面，去除溶脹后的固相微萃取吸附劑中的溶劑，得到萃取頭，固定于手柄內(nèi)部，得到所述固相微萃取探針；

溶脹前所述固相微萃取吸附劑的內(nèi)徑＜所述載體的外徑≤溶脹后所述固相微萃取吸附劑的內(nèi)徑。

本發(fā)明的發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明所述固相微萃取探針的制備方法，利用涂層在溶劑中的溶脹現(xiàn)象，將溶脹前固相微萃取吸附劑的內(nèi)徑＜載體的外徑，通過在溶劑中發(fā)生溶脹導(dǎo)致體積增大，同時(shí)減少固相微萃取吸附劑與載體之間的摩擦力，使得溶脹后所述固相微萃取吸附劑的內(nèi)徑≥載體的外徑，從而能夠?qū)⑷苊浐蟮耐繉影灿诠滔辔⑤腿√结樀妮d體的外表面，再將溶脹后的涂層中溶劑進(jìn)行揮發(fā)，能夠使得固相微萃取吸附劑和載體固定得更加牢固，從而解決了傳統(tǒng)方法中只能將涂層包覆于外徑較小的載體上的問題，同時(shí)還能夠避免傳統(tǒng)方法中通過加入粘結(jié)劑才能使得涂層和載體的接觸面固定，由此導(dǎo)致影響固相微萃取檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

作為本發(fā)明所述固相微萃取探針的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟S1中，所述溶脹的時(shí)間為2～3s。

本發(fā)明的發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明所述固相微萃取探針的制備方法，將固相微萃取吸附劑置于溶劑中，只需要溶脹2～3s，本發(fā)明所述固相微萃取吸附劑即能實(shí)現(xiàn)較好的溶脹和體積變大，從而有利于將原始的內(nèi)徑較小的涂層包裹于內(nèi)徑較大的載體的外表面。同時(shí)，本發(fā)明所述固相微萃取探針的制備方法簡(jiǎn)單便捷，能夠進(jìn)行快速、批量制備，同時(shí)能夠回收重復(fù)使用，是一種綠色環(huán)保的技術(shù)。

作為本發(fā)明所述固相微萃取探針的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟S1中，所述固相微萃取吸附劑為聚二甲基硅氧烷。

作為本發(fā)明所述固相微萃取探針的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟S1中，所述溶劑為正己烷、乙醚、三氯甲烷、甲苯、丙酮中的至少一種。