[發明專利]一種高效制備Cu2

在審

• 申請號: 202310037890.2
• 申請日: 2023-01-07
• 公開（公告）號: CN116332221A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 劉鵬超;趙一璟;朱珠;張美琪;王晴;楊晨;王笛笛;楊雨晴;李春生;孫嬿
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C01G3/08
• 分類號: C01G3/08;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用高效制備Cu₂(OH)₃NO₃納米顆粒材料的方法，以分析純Cu(NO₃)₂·6H₂O和NaOH為反應原料、去離子水為溶劑、聚乙二醇PEG為表面活性劑；制備Cu₂(OH)₃NO₃材料采用微波輻射技術，具體合成步驟如下：

第一、室溫下，稱取0.0100～5.0000g分析純Cu(NO₃)₂·6H₂O置于100mL燒杯中，向該燒杯中加入5～60mL去離子水，用玻璃棒順時針勻速攪拌5～10min后將該溶液置于磁力攪拌器上，以300～600rpm的轉速勻速攪拌10～60min，得到均相溶液A；

第二、稱取1.0000～60.0000g分子量為10000的聚乙二醇PEG，并將其加入到1～60mL濃度為0.1～5.0mol/L?NaOH溶液中，用玻璃棒順時針勻速攪拌5～10min后將該溶液磁力攪拌器上，以300～600rpm的轉速勻速攪拌10～60min，得到混合溶液B；

第三、將第一步驟所得的均相溶液A轉移至250mL石英圓底燒瓶中；以0.005～10.000mL/min的速率將第二步驟得到的混合溶液B勻速滴加至盛有均相溶液A的石英圓底燒瓶中，滴加結束后，將該溶液置于磁力攪拌器上，以300～600rpm的轉速勻速攪拌10～60min，得到混合溶液C；

第四、將第三步驟所得的混合溶液C轉移至帶有常壓回流冷卻裝置的微波反應器中，該微波反應器型號為美的PJ21C-AU微波反應器，其額定加熱功率為200～1400W、頻率為2450MHz；設置加熱溫度為80～100℃、反應時間為0.1～5.0h；

第五、反應結束后，待石英圓底燒瓶中所得產物自然冷卻至室溫，將所得產物轉移至離心機中，以4000～10000rpm的轉速離心1～5min，取下層產物，用去離子水洗滌3～5次，再用乙醇洗滌3～5次，隨后將洗滌好的產物置于鼓風干燥箱中，調節升溫速率為5℃/min，在50～80℃的鼓風干燥箱中保溫5～24h后即得到目標Cu₂(OH)₃NO₃材料；產物對應X射線粉末衍射XRD的JCPDS卡片號為84-599，最強峰對應hkl晶面指數為(020)，產物屬于正交晶系，空間群為P212121?No.19，其晶胞參數為及α＝β＝γ＝90.0°；經掃描電子電鏡SEM測試得出其形貌為直徑80～100nm的納米顆粒；產物的X射線衍射測試結果和掃描電子顯微鏡SEM測試結果都充分證明該材料是一種具有優良陰離子交換性能的功能性材料。