[發明專利]一種高溫高壓下合成氟碳銩礦單晶的方法在審
| 申請號： | 202310037565.6 | 申請日： | 2023-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN115838969A | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發明（設計）人： | 許金貴;周文戈;范大偉 | 申請（專利權）人： | 中國科學院地球化學研究所 |
| 主分類號： | C30B29/12 | 分類號： | C30B29/12;C30B1/12 |
| 代理公司： | 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901 | 代理人： | 藺巍 |
| 地址： | 550081 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高溫 壓下 合成 氟碳銩礦單晶 方法 | ||
1.一種合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將TmCl3·6H2O、NaF和Na2CO3以化學反應摩爾劑量比混合，在壓力條件下，將得到的混合物在第一溫度、第二溫度和第三溫度下分別保溫45min，之后在第四溫度下保溫100h，得到所述氟碳銩礦單晶；
所述第一溫度為100-150℃，所述第二溫度為300-350℃，所述第三溫度為500-550℃；所述第四溫度為650-850℃。
2.根據權利要求1所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，所述壓力條件的壓力值為1.2-1.8GPa。
3.根據權利要求1所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，常壓下，以0.2GPa/30min的升壓速率將壓力升至預設壓力值。
4.根據權利要求1所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，所述TmCl3·6H2O、NaF和Na2CO3的純度均99.99％。
5.根據權利要求1所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，控制升溫速率為15℃/min，使溫度從第一溫度依次升溫至第二溫度、第三溫度、第四溫度。
6.根據權利要求1所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，所述混合物的保溫過程在大腔體壓機中進行。
7.根據權利要求6所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，混合物置于高溫高壓合成組裝塊中；所述高溫高壓合成組裝塊包括作為傳壓介質的葉蠟石、作為加熱爐的石墨管以及控溫用熱電偶。
8.根據權利要求7所述的合成氟碳銩礦單晶的方法，其特征在于，所述熱電偶為S型熱電偶。
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