[發明專利]一種MXene/硅碳復合負極材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202310037035.1
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115911338A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 葉振坤;劉明東;葉雨佐;吳其修;劉玉璽
• 申請（專利權）人: 廣東東島新能源股份有限公司;貴州東島新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 謝怡婷

1.一種MXene/硅碳復合負極材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將MXene、有機碳源、有機溶劑和分散劑球磨混合后，噴霧造粒，得到前驅體A；

(2)將步驟(1)的前驅體A在700℃～900℃進行高溫處理，得到前驅體B；

(3)將步驟(2)的前驅體B、納米硅、有機碳源、有機溶劑與分散劑超聲混合，去除有機溶劑，得到前驅體C；

(4)對步驟(3)的前驅體C在700℃～900℃進行高溫碳化處理，得到所述MXene/硅碳復合負極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述MXene包括Ti₃C₂、Ti₂C中的至少一種；所述分散劑選自氮甲基砒咯烷酮、聚乙烯亞胺和聚乙烯醇中的至少一種；所述有機碳源選自瀝青、環氧樹脂、酚醛樹脂和蔗糖中的至少一種；所述有機溶劑選自無水乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇和丁醇中的至少一種。

優選地，步驟(1)中，所述球磨混合是在氬氣保護氣氛下進行的。

優選地，步驟(1)中，所述MXene和有機碳源的質量比為1:(0.05～0.2)。

優選地，步驟(1)中，所述MXene和有機溶劑的質量比為1:(1～8)。

優選地，步驟(1)中，所述MXene和分散劑的質量比為1:(0.01～0.05)。

優選地，步驟(1)中，所述噴霧造粒是在噴霧造粒設備中進行的，所述噴霧造粒設備的進料口溫度控制在170℃～200℃，出料口溫度控制在80℃～100℃。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述前驅體A的形貌結構是“爆米花”類球狀結構，所述前驅體A是有機碳源將MXene納米片粘結起來而成的“爆米花”類球狀，且MXene納米片之間有空隙。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述高溫處理是在氨氣與氬氣混合氣氛中進行的，所述氨氣與氬氣的體積比為(10～20)：100。

優選地，步驟(2)中，所述高溫處理的時間為1h～10h。

優選地，步驟(2)中，所述前驅體B是由MXene、TiN與無定形碳組成的，MXene、TiN與無定形碳的質量比為1:(0.01～0.05):(0.05～0.2)。

優選地，無定形碳將MXene納米片粘結起來而形成類球狀導電體，TiN均勻分布在MXene納米片表面，且MXene納米片之間有空隙。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(3)中，所述納米硅的中值粒徑D₅₀為20nm～500nm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(3)中，所述前驅體B和納米硅的質量比為1:(0.01～0.3)。

優選地，步驟(3)中，所述前驅體B和有機碳源的質量比為1:(0.001～0.015)。

優選地，步驟(3)中，所述前驅體B和有機溶劑的質量比為1:(0.001～0.02)。

優選地，步驟(3)中，所述前驅體B和分散劑的質量比為1:(0.005～0.015)。

優選地，步驟(3)中，所述分散劑選自氮甲基砒咯烷酮、聚乙烯亞胺和聚乙烯醇中的至少一種；所述有機碳源選自瀝青、環氧樹脂、酚醛樹脂和蔗糖中的至少一種；所述有機溶劑選自無水乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇和丁醇中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(4)中，所述高溫碳化處理是在惰性氣氛中進行的，所述惰性氣氛為氮氣或者氬氣。

優選地，步驟(4)中，所述高溫碳化處理的時間為1h～6h。

優選地，步驟(4)中，所述MXene/硅碳復合負極材料是由MXene、TiN、納米硅與無定形碳組成的，其中MXene、TiN、納米硅、無定形碳質量比為1:(0.01～0.05):(0.01～0.3):(0.05～0.2)。

8.一種由權利要求1-7任一項所述方法制備得到的MXene/硅碳復合負極材料。