[發明專利]一種對銅或銅合金進行微粒計數的分析方法

在審

• 申請號: 202310036978.2
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115753567A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 劉朝方;何金江;劉書芹;王興權;呂保國;鮑葉琳;王宇;尚再艷
• 申請（專利權）人: 有研億金新材料有限公司;有研億金新材料（山東）有限公司
• 主分類號: G01N15/10
• 分類號: G01N15/10
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 彭曉珊

本發明涉及微粒計算技術領域，尤其涉及一種對銅或銅合金進行微粒計數的分析方法，將包括硝酸與純水按照一定的比例混合，在常溫下與銅或銅合金材料發生反應，將銅或銅合金材料溶解其中，再用堿性試劑將硝酸銅溶液中和，加入表面活性劑，定容搖勻，得到待測溶液。本發明得到的待測溶液為中性溶液，不會出現粒子在酸液中繼續反應生成或者減少的可能，從而保證溶液中粒子穩定，同時由于超高純銅中存在粒子夾雜尺寸通常＜2μm，較多粒子尺寸在亞微米量級，在溶液中存在團聚的可能，加入表面活性劑，能夠有效分散微細粒子，進而能夠精準分析計算待測溶液中銅或銅合金材料的顆粒度。

技術領域

本發明涉及微粒計算技術領域，尤其涉及一種對銅或銅合金進行微粒計數的分析方法。

背景技術

銅或銅合金是集成電路90nm以下關鍵的互連線材料，主要采用銅或銅合金靶材濺射制備，靶材在濺射形成薄膜的過程中，其沉積過程和性能好壞都會受到靶材材料純度和夾雜缺陷的影響。銅或銅合金更低的雜質含量，也就意味著有更好的導電性能，有著更好的信號傳遞性能。純度越高的銅或銅合金靶材，薄膜的電性能越好，隨著集成電路線寬的減小，對銅以及銅合金靶材的純度要求越來越高，要求達到6N（≥99.9999%），甚至7N（≥99.99999%），盡管采用輝光放電質譜法（GDMS）可以檢測金屬雜質元素含量的精度很高，但是銅或銅合金在實際制備過程中，可能會存在一些非金屬夾雜如氧化鋁、碳及碳化物在濺射過程中引起顆粒（Particle），導致鍍膜失效。這些微夾雜很難用GDMS以及LECO等分析出來，實際銅或銅合金靶材中可能會存在一些非金屬夾雜如氧化鋁、碳及碳化物在濺射過程中引起Particle，導致鍍膜失效。對于銅或銅合金靶材中的非金屬夾雜，通過利用液體顆粒計數器（LPC），建立檢測銅或銅合金及銅合金的不溶物顆粒并建立LPC檢測方法，十分必要。

液體顆粒計數器主要用于測量液體中的不溶性微粒的數量，液體顆粒計數器有兩種方法，一種是光阻法，另一種是光散射法。

光阻法的原理：待測液體流過橫截面很小的流通池，流通池兩側裝有光學玻璃，激光器的光束通過透鏡組準直，穿過流通池并被光電探測器所接收。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器接收到的光信號穩定不變，輸出的電壓信號也恒定，將此恒定信號作為基準電壓;若液體中有顆粒物質，顆粒通過流通池傳感區域，將會遮擋激光，光電探測器接收到的光信號減小，產生一個負的脈沖電信號，脈沖信號幅度對應顆粒的大小，脈沖信號個數對應顆粒的數量。

光散射法原理：待測液體流過流通池，流通池兩側裝有光學玻璃，激光器的光束通過透鏡組準直，光束穿過流通池，照射在光陷阱上。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器接收不到光信號，若液體中有顆粒，顆粒通過流通池，與激光光束發生散射現象。某一個（或幾個）角度下的散射光通過透鏡收集匯聚到光電探測器上，產生正的電信號脈沖，脈沖信號的幅度和散射光強成正比。根據信號的幅度和個數可以對液體中的微小顆粒進行計數檢測。液體顆粒計數器食品醫藥品質：大輸液、藥用水、純凈水等。檢測油品品質：液壓油、潤滑油、變壓器油、汽輪機油、齒輪油、發動機油、航空煤油等。工業與研究：過濾材料性能評價、各種粉體材料計數與粒度分布測試。等多個領域使用，應用范圍廣泛。

CN 102165093B“高純度銅和高純銅合金濺射靶、該濺射靶的制造方法及高純度銅或高純度銅合金濺射膜”專利中，提及銅中非金屬夾雜利用“液體用光散射式自動粒子計數器”進行測定，但未涉及高純銅材料的顆粒具體檢測方法。

EP 2330231B1“PROCESS FOR MANUFACTURING A HIGH-PURITY COPPER- OR AHIGH-PURITY COPPER ALLOY SPUTTERING TARGET”專利中提及上述非金屬夾雜物或碳或碳化物的碳系夾雜物是用“液體光散射自動顆粒計數器”（檢驗標準可參考JIS B9925-2010液體用光散射式自動粒子計數器）測量的。測量方法基于對液體中的顆粒大小進行分類，并測量顆粒濃度和顆粒數。上述測量設備也稱為“液體顆粒計數器”，基于JIS B 9925（該測量設備以下簡稱“液體顆粒計數器”）。但未涉及銅或銅合金材料的顆粒具體檢測方法。

發明內容