[發(fā)明專利]一種粗酯循環(huán)冷卻制備乙酰乙酸乙酯的工藝方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310031960.3
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN116037028A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞新南;慶九;朱小剛;金峰
• 申請（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01F33/80;B01D3/00;C07C67/46;C07C67/54;C07C69/72
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種制備乙酰乙酸乙酯的裝置，其特征在于，所述裝置包括乙醇計量槽、催化劑計量槽、乙醇催化劑混合儲槽、雙乙烯儲罐、酯化反應(yīng)器、冷凝器、緩沖槽、壓力調(diào)節(jié)閥；其中，乙醇催化劑混合儲槽與乙醇計量槽、催化劑計量槽連接；緩沖槽通過計量泵與乙醇催化劑混合儲槽的下游管道連接，使得緩沖槽中的粗酯回流、與乙醇催化劑能夠混合；雙乙烯儲罐中的雙乙烯酮(DK)，通過計量泵與混合了粗酯的乙醇催化劑再次混合后，進入酯化反應(yīng)器進行反應(yīng)；壓力調(diào)節(jié)閥控制酯化反應(yīng)器的反應(yīng)壓力，酯化反應(yīng)器出口連接冷凝器，冷凝器下游連接緩沖槽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述裝置在使用過程中粗酯回流比控制在u_(粗酯)：[u_(醇)+u_(DK)]＝(3～15)：1，(u為液體流速，單位：kg/h)。

3.一種粗酯循環(huán)冷卻制備乙酰乙酸乙酯的工藝方法，其特征在于，所述方法是將反應(yīng)得到的乙酰乙酸乙酯粗酯經(jīng)冷凝器降溫后回流至乙酰乙酸乙酯的生產(chǎn)過程中，并控制粗酯的回流比u_(粗酯)：[u_(醇)+u_(DK)]＝(3～15)：1；其中u為液體流速、單位為kg/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，包括：

(1)將乙醇與催化劑分別按一定比例的流量打入催化劑混合段；

(2)用泵將緩沖槽中的粗酯按一定流量打出回流，與催化劑混合段的醇溶液混合，得到醇酯混合溶液；

(3)使雙乙烯酮(DK)與醇酯混合溶液按一定流量打入連續(xù)流反應(yīng)器中進行反應(yīng)；

(4)連續(xù)流反應(yīng)器中反應(yīng)生成的粗酯經(jīng)冷凝器降溫后，再流入緩沖槽；

(5)緩沖槽中的粗酯一部分經(jīng)精餾后獲得成品，另一部分回流，與催化劑混合段的醇溶液混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述粗酯的回流比滿足u_(粗酯)：[u_(醇)+u_(DK)]＝(3～15)：1；其中u為液體流速、單位為kg/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述緩沖槽中的粗酯溫度范圍：30～65℃，雙乙烯酮DK初始溫度-5℃～15℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述無水乙醇與雙乙烯酮的摩爾比為(1.01～1.08)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化劑占總反應(yīng)物質(zhì)量(乙醇和雙乙烯酮的總質(zhì)量)的0.05％～0.35％。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二異丙基胺中的一種或一種以上。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述連續(xù)流反應(yīng)器，可以是包括微通道反應(yīng)器、管式反應(yīng)器等一系列連續(xù)化生產(chǎn)的反應(yīng)器中的任意一種。