[發明專利]一種3-亞基羥吲哚衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 202310030944.2
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115960030A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 方澤國;嚴靜蘭;張瀚洋;李棟
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C07D209/34
• 分類號: C07D209/34;C07C231/02;C07C233/11
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 石超群

1.一種3-亞基羥吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺、甲萘醌、過硫酸鉀和溶劑均勻混合，得到混合溶液；

(2)所得混合溶液在100±5℃油浴加熱條件下攪拌反應6～12h，反應式如下：

(3)反應結束后，采用水和乙酸乙酯萃取反應液，有機相旋干得到粗產品；

(4)粗產品經分離純化后即得到2-甲基-3-((1-甲基-2-氧代吲哚-3-亞基)(苯基)甲基)萘-1,4-二酮化合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所得混合溶液中，N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺與甲萘醌的摩爾量比為0.02～200:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所得混合溶液中，N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺與過硫酸鉀的摩爾量比為0.02～200:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所得混合溶液中，N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺的摩爾濃度為0.002～20mmol/mL。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述溶劑任選自乙腈、水或乙腈與水的混合液。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)攪拌反應的速率為400～1000r/s。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺由如下的步驟制備得到：

(1)將苯丙炔酸、二氯甲烷、三乙胺混合均勻，得到混合溶液；

(2)在冰浴條件下，向步驟(1)所得混合溶液中加入N-甲基苯胺以及三氯氧磷，混合均勻；

(3)步驟(2)所得混合溶液移至常溫條件，使之反應1～3h，反應式如下

(4)步驟(3)所得反應液用柱層析純化得到的白色固體產物N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述苯丙炔酸、二氯甲烷、三乙胺、N-甲基苯胺以及三氯氧磷的加入量之比為(5～7)mmol：(3.5～5)ml：(0.7～1)ml：(3.5～5)mmol：(0.7～1)ml。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述柱層析流動相為體積比1:8的乙酸乙酯和正己烷的混合液，固定相是柱層析硅膠。

10.根據權利要求1～9任一項所述制備方法在制備藥物、農藥及化工中間體中的應用。