[發明專利]一種原位反應法制備環氧樹脂改性的纖維素納米顆粒及其應用

在審

• 申請號: 202310029975.6
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN116144057A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 李小保;葉菊娣;夏雯霞
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G81/00;C08L63/02;C08L87/00
• 代理公司: 南京智轉慧移知識產權代理有限公司 32649
• 代理人: 王偉

1.一種纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于：E44環氧樹脂與CNC反應生成CNP/E44，再加入雙酚A生成CNP/EP，加入固化劑、刮膜，得到CNP/EPF。

2.根據權利要求1所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1)取E44環氧樹脂和CNC加入反應容器中，加熱至60℃，連續攪拌反應，隨后升溫至120℃，加入四丁基溴化銨，繼續反應，獲得CNP/E44；

2)向CNP/E44中加入雙酚A，待其完全溶解后，保溫至反應結束；冷卻至室溫，得到CNP/EP；

3)加入環氧樹脂稀釋劑，稀釋CNP/EP樣品，隨后與腰果酚酚醛胺固化劑攪拌混合、超聲脫泡，用涂膜器涂在玻璃板上，固化后得到CNP/EPF。

3.根據權利要求1或2所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，CNC用量為E44環氧樹脂質量的0.7wt％以下。

4.根據權利要求1或2所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，雙酚A與E44環氧樹脂的質量比為0.175。

5.根據權利要求2所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，四丁基溴化銨與E44環氧樹脂的質量比為0.04。

6.根據權利要求2所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，環氧樹脂稀釋劑是質量比為4∶1的二甲苯和正丁醇的混合溶液。

7.根據權利要求2所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，腰果酚酚醛胺固化劑與CNP/EP樣品質量比等于33.49×CNP/EP的環氧值。

8.根據權利要求1或2所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1)將30g?E44環氧樹脂和CNC加入裝有溫度計、冷凝管的50mL三口燒瓶中，加熱至60℃，連續攪拌3h，隨后升溫至120℃，加入1.2g四丁基溴化銨，反應3h，獲得CNP/E44；其中，CNC的質量為F44環氧樹脂質量的0.7wt％以下；

2)向CNP/E44中加入5.25g雙酚A，待其完全溶解后，保溫6h，冷卻至室溫，得到CNP/EP；

3)加入環氧樹脂稀釋劑將CNP/EP樣品濃度稀釋至60％，隨后與腰果酚酚醛胺固化劑攪拌混合、超聲脫泡，用1000μm的涂膜器涂在玻璃板上，室溫固化20d后得到納米纖維素顆粒/環氧樹脂薄膜CNP/EPF。

9.權利要求1-8任一項所述的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜的制備方法所獲得的纖維素納米顆粒/環氧樹脂薄膜。

10.CNP-g-E44在改性環氧樹脂薄膜中的應用；所述的CNP-g-E44由以下方法制備獲得：將30g?E44環氧樹脂和CNC加入裝有溫度計、冷凝管的50mL三口燒瓶中，加熱至60℃，連續攪拌3h，隨后升溫至120℃，加入1.2g四丁基溴化銨，反應3h，獲得CNP/E44；其中，CNP/E44包含CNP-g-E44和未反應的E44，CNC的質量為E44環氧樹脂質量的0.7wt％以下。