[發明專利]一種利用微通道反應器制備環氧化合物的方法

在審

• 申請號: 202310022037.3
• 申請日: 2023-01-06
• 公開（公告）號: CN116063251A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 舒鑫;馮澤林;徐婕;張磊;嚴良
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C07D303/04
• 分類號: C07D303/04;C07D303/08;C07D301/12;B01J31/02;B01J31/18;B01J19/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

本發明公開了一種利用微通道反應器制備環氧化合物的方法，包括以下步驟：將無機堿和雙氧水配成溶液A，將催化劑溶于溶劑配成溶液B，將烯烴、溶液A與溶液B輸入到微通道反應器中，在微通道反應器內20?70℃下，保留1?5min，生成環氧化合物。由于本發明所使用的催化劑可以很好的溶解在溶劑中，在微通道反應器中兩相接觸更充分，反應更快，所以使用本發明提供的微通道反應技術可以顯著縮短反應時間(由5?40min縮減至1?5min)；使用本發明提供的微通道反應技術，催化劑可以很好的溶解在溶劑中，避免了催化劑的析出，杜絕管路堵塞風險，實現環氧化反應的本質安全。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種利用微通道反應器制備環氧化合物的方法。

背景技術

環氧化合物作為一類重要的有機合成中間體，廣泛應用于石油化工、精細化工和有機合成等領域，在國民經濟中占有重要地位。由于環氧基團中電荷的極化以及氧雜三元環張力的存在，導致環氧基具有較高的反應活性，易與含有活潑氫的基團如胺基、羥基、酚羥基、羧基、酰胺基等發生反應合成一系列高附加值的化合物。

環氧乙烷是乙烯工業衍生物中僅次于聚乙烯和聚氯乙烯的重要有機化工產品，其用途一般作殺菌劑和工業合成原料，如乙二醇、二甘醇、乙醇胺、乙二醇烷基醚以及環氧丙烷共聚醚等。根據已公開規劃的新建裝置產能，2021年國內環氧乙烷產能達到675萬t，國內產能將達到880萬t。

環氧丙烷是重要的丙烯衍生物，每年約7％的丙烯用于環氧丙烷生產。環氧丙烷下游最大利用為合成聚醚多元醇(簡稱聚醚)，聚醚多元醇是生產聚氨酯泡沫、保溫材料、彈性體、膠粘劑和涂料等的重要原料。

環氧環己烷是環己烯的重要衍生物，可用于制備醫藥、農藥、溶劑、增塑劑、固化劑、阻燃劑、膠黏劑、表面活性劑等，同時也是環氧樹脂活性稀釋劑。目前最具有前景的是環氧環己烷與二氧化碳共聚生產生物可降解塑料聚碳酸環己烯酯(PCHC)，其被認為是傳統聚苯乙烯(PS)的一種較有前途的替代品。

烯烴環氧化反應制備環氧化合物是目前制備環氧產物的重要途徑，根據氧化劑不同分為氧氣氧化法、有機過氧化物氧化法和過氧化氫氧化法。氧氣價廉且來源方便，是氧化反應最理想的氧源，但氧分子結構穩定，直接利用氧氣氧化難度較大，需要研究特殊的催化劑，因此氧氣氧化法在研究上進展較慢。有機過氧化物氧化法常用過氧酸如過氧甲酸、過氧乙酸、過氧苯甲酸等，過氧酸通常由過氧化氫原位制備不經分離直接使用，但該方法副反應較多，易腐蝕設備。過氧化氫作氧化劑，價格低廉、環境友好，反應結束氧化劑成為水，符合當今綠色化學的發展趨勢。

微反應技術是20世紀90年代發展起來的新興技術，相比傳統反應器具有極大優勢。例如在安全性方面具有優異的傳質傳熱效率、在線載液量小等優點，可有效增加氧化、氯化、加氫、硝化等危險化學工藝的安全性；在試驗方面具有易放大，研發周期短等優點，對于小試的研發成果可以直接放大生產，無放大效應，大大節省研發成本；連續反應替代間歇反應，反應條件易于控制，反應效率明顯提高。

河北科技大學劉彩紅等在專利[CN?109534103?A]中公開了一種采用微通道的方法，將含鎢硼的兩相催化劑在微通道反應器中與物料混合后通過管式反應器進行環氧化反應。該方法反應時間較長(需5-40min)，需要使用價格較高的溶劑異氟爾酮，且由于催化劑易析出，容易造成管路堵塞，存在一定的安全風險。

發明內容

為克服現有技術中的反應時間長，管路易堵塞的問題，本發明的目的是提供一種利用微通道反應器制備環氧化合物的方法，該方法反應時間短，催化劑不析出，從而不會導致管路堵塞，使得反應更安全。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種利用微通道反應器制備環氧化合物的方法，包括以下步驟：

將無機堿和雙氧水配成溶液A，將催化劑溶于溶劑配成溶液B，將烯烴、溶液A與溶液B輸入到微通道反應器中，在微通道反應器內20-70℃下，保留1-5min，生成環氧化合物。