[發明專利]一種對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法

在審

• 申請號: 202310019092.7
• 申請日: 2023-01-06
• 公開（公告）號: CN116500113A
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 楊健;楊文魁;張潤顥;孫晗;宋景凌;朱慶桂;周旋;李恒華;劉合萍
• 申請（專利權）人: 上海大學;衡陽華菱鋼管有限公司
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N1/34;G01N21/88;G01N21/89;G01N21/892
• 代理公司: 北京華清迪源知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 丁彥峰

1.一種對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)鋼樣制備：從待分析鋼中截取試樣，經表面磨拋，超聲波震蕩清洗去除表面污物；

2)預電解：采用電解液對鋼樣進行預電解，得到預電解后的樣品，預電解時間20～60min，預電解電流0.03～0.18A，且預電解時間和預電解電流滿足如下關系：

2eN_A×0.01×10^-3·ρ_Fe·S/M_Fe＜I·t＜2eN_A×0.05×10^-3·ρ_Fe·S/M_Fe

其中，I為預電解電流，A；t為預電解時間，s；M_Fe為鐵的摩爾質量，kg·mol^-1；S為電解面積，m²；ρ_Fe為試樣密度，kg·m^-3，N_A是阿伏伽德羅常數6.02×10²³；

3)電解：采用所述電解液對預電解后的樣品進行電解，收集含陽極泥的電解液，控制電解液溫度為0～5℃，電解時間1～15h，電解電流0.03～0.18A，且電解時間和電解電流滿足如下關系：

2eN_A×0.05×10^-3·ρ_Fe·S/M_Fe＜I·t＜2eN_A×0.5×10^-3·ρ_Fe·S/M_Fe

其中，I為電解電流，A；t為電解時間，s；M_Fe為鐵的摩爾質量，kg·mol^-1；S為電解面積，m²；ρ_Fe為試樣密度，kg·m^-3，N_A是阿伏伽德羅常數6.02×10²³；

4)對電解溶液依次進行超聲波震蕩清洗、磁選、濾膜過濾、真空干燥，噴金處理，對載有夾雜物的濾膜進行電鏡觀察，分析鋼樣中夾雜物的三維形貌、成分和數量。

2.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，步驟1)中，所述鋼樣為方形電解樣，其長為20～50mm，寬為5～20mm，厚為1～5mm；或者，所述鋼樣為圓形電解樣，其直徑為10～50mm，厚度為1～50mm。

3.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，所述電解液由重量百分含量為(80～98)％的無水甲醇、(1～10)％的三乙醇胺及(1～10)％的四甲基氯化銨混合而成，并置于0～4℃冰箱中冷藏備用。

4.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，步驟2)和3)中，將鋼樣固定在電解裝置中的陽極，通過導線與電源上的正極相連接，金屬Pt片固定在電解裝置中的陰極，通過導線與電源上的負極相連接。

5.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，所述方法還包括：在進行電解步驟之前，采用乙醇對預電解后的樣品進行超聲波清洗。

6.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，步驟2)和3)中，向電解液中通入氬氣。

7.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，所述濾膜的孔徑為0.05～1.0μm。

8.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，所述真空干燥的溫度為60～100℃，時間2～4h。

9.根據權利要求1所述的對鋼中夾雜物進行觀察分析的方法，其特征在于，所述噴金的時間為30～90s。