[發明專利]一種包覆型固態電解質的制備方法

有效

• 申請號: 202310017550.3
• 申請日: 2023-01-06
• 公開（公告）號: CN115799620B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 李延鳳;李立飛;鄒魁;朱程琦;趙輝;黃韜
• 申請（專利權）人: 江蘇藍固新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/054
• 代理公司: 北京信遠達知識產權代理有限公司 11304
• 代理人: 薛晨光

1.一種包覆型固態電解質的制備方法，包括以下步驟：

A)按照Na₃Zr₂Si₂PO₁₂的化學計量比，將鈉源、鋯源、硅源、磷源和球磨介質進行球磨混合，得到前驅體漿料；

B)將所述前驅體漿料烘干和預燒結，得到初成相的NZSP材料；所述預燒結的溫度為900～1000℃；

C)將初成相的NZSP材料在溶劑中分散得到懸浮液，然后將包覆材料加入懸浮液中混合均勻，烘干得到初步產物；

所述包覆材料包括磷酸鈉、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、次磷酸鈉和稀土包覆材料中的一種或幾種，所述稀土包覆材料包括磷酸釔鈉、磷酸鑭鈉、磷酸鈰鈉、磷酸鐠鈉和磷酸銪鈉中的一種或幾種；

D)將所述初步產物進行燒結，得到包覆型固態電解質，所述步驟D)中燒結的溫度為1100～1200℃。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈉源為碳酸鈉、氫氧化鈉和碳酸氫鈉中的一種或幾種；所述鋯源為氧化鋯和/或氫氧化鋯；所述硅源為二氧化硅和/或氫氧化硅；所述磷源為磷酸二氫銨。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中烘干的溫度為100～150℃。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述烘干后的前驅體研磨后過篩，再進行預燒結。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述預燒結的溫度為900～1000℃；所述預燒結的保溫時間為8～12小時，所述預燒結的升溫速率為2～6℃/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述稀土包覆材料按照以下步驟制備得到：

將碳酸鈉、磷酸二氫銨和稀土氧化物球磨，然后燒結，得到稀土包覆材料；

所述稀土氧化物包括氧化釔、氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠和氧化銪中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸鈉、磷酸二氫銨和稀土氧化物球磨為干燥球磨；球磨的轉速為300～500r/min，球磨的時間為2～6小時。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述制備稀土包覆材料中的燒結的溫度為1000～1200℃，燒結時間為8～12小時。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述初成相的NZSP材料與包覆材料的質量比為1：(0.05～0.2)。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)中的溶劑為水、無水乙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種，所述初成相的NZSP材料與溶劑的質量比為1：(1～5)。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)中烘干的溫度為100～120℃；所述步驟C)中烘干的時間為10～12小時。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D)中燒結的保溫時間為10～12小時，所述步驟D)中燒結的升溫速率為2～6℃/min。