[發(fā)明專利]一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑及其制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310016664.6
• 申請日: 2023-01-06
• 公開（公告）號: CN116144296A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設計）人: 趙興華;趙斌;范永平;張占斌;趙興立;許高峰;祁旭軍;詹永山
• 申請（專利權）人: 銀川七彩涂飾有限公司
• 主分類號: C09J151/00
• 分類號: C09J151/00;C09J175/04;C09J131/04;C09J11/08
• 代理公司: 蘇州越知橋知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 32439
• 代理人: 郭旭

1.一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：包括以下工藝：

S1、改性聚乙烯醇的制備：

取聚乙烯醇，與乙烯基磷酸反應，得到聚乙烯醇磷酸酯；

取聚乙烯醇磷酸酯、丙烯酸、引發(fā)劑過硫酸鉀，升溫反應，得到改性聚乙烯醇；

S2、改性劑的制備：

在氮氣氣氛保護下，取1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、醛基硅氧烷混合反應，得到不飽和單體；加入DOPO，繼續(xù)反應，得到阻燃硅氧烷；

加入端羥基聚二甲基硅氧烷、無水磷酸、異氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷，反應得到聚硅氧烷；加入1-羥乙基氮丙啶，升溫反應，得到改性劑；

S3、水性膠粘劑的制備：

將水性聚氨酯、改性聚乙烯醇、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、改性劑混合，攪拌20～30min，得到水性膠粘劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述水性膠粘劑包括以下質(zhì)量組分：50～60份水性聚氨酯、60～100份改性聚乙烯醇、40～50份醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、12～18份改性劑。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述改性聚乙烯醇具體由以下工藝制得：

取聚乙烯醇、去離子水混合，加熱至50～60℃，加入催化劑尿素，升溫至94～98℃，緩慢加入乙烯基磷酸，30min內(nèi)加完，反應3.0～3.5h，得到聚乙烯醇磷酸酯；

取聚乙烯醇磷酸酯、去離子水混合，加熱至94～98℃，攪拌溶解3.0～3.5h；降溫至75～78℃，分三次加入丙烯酸、引發(fā)劑過硫酸鉀，依次在75～78℃溫度下反應100～150min，升溫至78～80℃反應20～30min，升溫至82～87℃反應50～60min，得到改性聚乙烯醇。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述聚乙烯醇、乙烯基磷酸的質(zhì)量比為(65.4～88.0):(61～124)；

所述乙烯基磷酸為甲基乙烯基次亞磷酸、烯丙基次磷酸、乙烯基磷酸二氫酯中的一種。

5.根據(jù)權利要求3所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述聚乙烯醇磷酸酯、丙烯酸、引發(fā)劑過硫酸鉀的質(zhì)量比為100:(29.5～51.7):(0.50～0.75)。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述改性劑具體由以下工藝制得：

在氮氣氣氛保護下，取1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、醛基硅氧烷、無水乙醇混合，置于75～80℃溫度下反應5.5～6.5h，得到不飽和單體；

加入DOPO溶液，繼續(xù)反應10～15h，得到阻燃硅氧烷；

冷卻至15～25℃，加入無水磷酸、端羥基聚二甲基硅氧烷，攪拌反應30～40min；緩慢加入異氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷，繼續(xù)反應30～40min，得到聚硅氧烷；

加入1-羥乙基氮丙啶溶液，升溫至80～85℃，反應80～120min，得到改性劑。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述醛基硅氧烷為4-(三甲氧基硅烷)丁醛、4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯甲醛中的一種或兩種混合。

8.根據(jù)權利要求6所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、醛基硅氧烷、DOPO、異氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷、端羥基聚二甲基硅氧烷、無水磷酸的質(zhì)量比為1:(4.6～4.8):(5.1～5.3):(4.5～4.7):(4.7～4.9):(0.10～0.11)。

9.根據(jù)權利要求6所述的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑的制備工藝，其特征在于：所述聚硅氧烷、1-羥乙基氮丙啶的質(zhì)量比為100:(13.3～14.6)。

10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述制備工藝制得的一種耐低溫型零甲醛水性膠粘劑。