[發明專利]一種X射線單晶衍射樣品挑選裝置及使用方法

在審

• 申請號: 202310016485.2
• 申請日: 2023-01-06
• 公開（公告）號: CN116008273A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 梁同玲;袁震
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N21/01;G01N23/207
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 池春錦

本發明提供了一種X射線單晶衍射樣品挑選裝置及使用方法，X射線單晶衍射樣品挑選裝置包括移動機架、挑選臺、顯微鏡、樣品臺和雙層噴氣管，挑選臺可移動地設置于移動機架上，顯微鏡設置于挑選臺上，樣品臺設置于顯微鏡的載物臺上，雙層噴氣管設置于挑選臺上且分別連接低溫惰性氣體源和室溫惰性氣體源，雙層噴氣管可朝向樣品臺噴射雙層惰性氣體，其中雙層惰性氣體內層和外層分別為低溫惰性氣體和室溫惰性氣體。與現有技術相比，本發明能夠實現對空氣敏感樣品進行挑選和快速轉移，防止空氣敏感樣品在挑選和轉移的過程中變壞。

技術領域

本發明涉及X射線單晶衍射技術領域，尤其涉及一種X射線單晶衍射樣品挑選裝置及使用方法。

背景技術

單晶X射線衍射(SXRD)是利用晶體內部周期排列的物質點能夠對特定波長的X射線產生衍射的原理，采集晶體的衍射照片并經過一系列的數據還原校正得到一套衍射數據，再用專業的晶體結構解析精修軟件進行結構分析得出化合物的原子坐標，從而獲得化合物的分子空間結構、鍵長、鍵角及其分子在空間的排列堆積等信息。在與合成化學密切相關的科學，包括配位化學、金屬有機化學、有機化學、無機材料化學、生物無機化學等領域，特別是與晶體工程和超分子化學相關的科學研究中，X射線單晶結構分析已經成為必不可少的研究手段。

單晶測試前需要進行樣品挑選和轉移兩個步驟。第一個步驟是挑選，實驗室制備的單晶樣品通常較小(百微米尺度)，需要在光學顯微鏡下挑選合適的單晶樣品，當然有時需要對單晶實施切割“手術”得到更理想的樣品，從而保證測試結果更優。挑選過程通常在室溫和空氣的環境下進行，一般需要幾十秒到十幾分鐘不等，主要取決于樣品的優劣和挑選人的經驗。第二個步驟是轉移，將樣品固定在loop(一段由高分子材料制成的環狀細絲)或玻璃絲(毛細玻璃管受熱條件下拉制的玻璃細絲)上，隨后轉移至載晶臺。上述方法是對常規樣品進行挑選和轉移的最常用方法，但上述方法中樣品挑選和轉移過程均在大氣環境中進行，對于包括對氧氣、水、溫度的敏感樣品以及易失去溶劑分子而風化的空氣敏感樣品，其并不適用。由于空氣敏感樣品在挑選和轉移過程中非常容易變壞，因此，對這類樣品進行挑選和轉移具有一定的挑戰性。

對于空氣敏感樣品的挑選和轉移，公開號為CN108572185?A的中國專利公開了一種適用于空氣敏感樣品的上樣系統，其通過在單晶衍射儀內部設置低溫挑晶臺和顯微成像單元以實現對空氣敏感樣品的快速挑選和轉移。這套系統有以下缺點：(1)儀器載晶臺上方空間狹窄，在載晶臺上方進行樣品的挑選其操作極其不方便且很容易觸碰低溫探頭；(2)其低溫挑晶臺和顯微成像單元都在儀器內部，導致整個儀器內部空間狹窄，影響儀器的維護維修；(3)其低溫挑晶臺沒有控溫裝置，不能提供不同溫度的挑樣環境；(4)沒有抽風系統，直接在母液中挑選樣品，溶液揮發對操作人員健康不利；(5)一套裝置只適用于一臺儀器。

發明內容

本發明的目的在于：針對上述現有技術中存在的不足，提供一種可移動、可控溫、帶抽風裝置且一套裝置適用于多臺單晶衍射儀的X射線單晶衍射樣品挑選裝置及使用方法，其能實現對空氣敏感樣品進行挑選和快速轉移，防止空氣敏感樣品在挑選和轉移的過程中變壞。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供了一種X射線單晶衍射樣品挑選裝置，包括：

移動機架；

挑選臺，所述挑選臺可移動地設置于所述移動機架上；

顯微鏡，所述顯微鏡設置于所述挑選臺上；

樣品臺，所述樣品臺設置于所述顯微鏡的載物臺上；

雙層噴氣管，所述雙層噴氣管設置于所述挑選臺上，所述雙層噴氣管包括外層管和內層管，所述外層管間隔套設于所述內層管外側，所述外層管和所述內層管上分別設置有外層進氣口和內層進氣口，所述外層進氣口連接室溫惰性氣體源，所述內層進氣口連接低溫惰性氣體源，所述雙層噴氣管的噴氣口朝向且靠近所述樣品臺。

優選的，所述惰性氣體源為氮氣源。