[發(fā)明專利]一種可生物降解仲胺的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310015124.6
• 申請(qǐng)日: 2023-01-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116199583A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海啟璇化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/16
• 分類號(hào): C07C209/16;C07C209/86;C07C211/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：向高壓釜中加入已預(yù)熱的C12-14脂肪醇，再加入催化劑，加熱至130～180℃，在此過(guò)程中，用氮?dú)夂蜌錃飧鞔祾?～5次；

S2：加熱完成后往高壓釜中通入氫氣和一甲胺進(jìn)行反應(yīng)，氫氣流量為2L/min當(dāng)氫氣和一甲胺流量的壓強(qiáng)至10-20bar時(shí)，停止通氫氣，快速升溫，反應(yīng)得到反應(yīng)混合物；

S3：反應(yīng)完成后，冷卻至175～185℃，停止一甲胺氣體的流動(dòng)，再冷卻至150℃，高壓釜減壓至大氣壓并降低氫氣流量，繼續(xù)冷卻至60℃，停止氫氣流動(dòng)，用氮?dú)獯祾?～5次，制備得到粗胺，蒸餾制備得到所述的可生物降解的仲胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中已預(yù)熱的C12-14脂肪醇的溫度為90～110℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑為銅系催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述銅系催化劑為BASFR3-12、BASF?R3-15、BASF?R3-16、BASF?R3-17、BASF?R3-81中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述銅系催化劑和C12-14脂肪醇的質(zhì)量比為(0.001～10)：100。

6.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中加熱至140～160℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述快速升溫為0～30min內(nèi)加熱至180～250℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述快速升溫為0～30min內(nèi)加熱至200～250℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述高壓釜減壓至大氣壓降低氫氣流量至0.01～4L/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1可生物降解仲胺的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)混合物中的脂肪醇含量小于0.7％。