[發明專利]一種2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的低變質率提純工藝

在審

• 申請號: 202310012339.2
• 申請日: 2023-01-05
• 公開（公告）號: CN116178155A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 鐘旺;梁海濤;孫宏峰;劉若楠;郭勁資;康學青;郭志國;胡展;翟文超
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/58;C07C67/54;C07C67/60;C07C69/145
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本發明公開了一種2?亞甲基?4?乙酰氧基丁醛的低變質率提純工藝。該工藝通過將2?亞甲基?4?乙酰氧基丁醛反應液和重胺分離劑送入第一分離裝置分離出小分子甲醇和異丙醇之后，再和萃取劑一起進入第二分離裝置，通過油水分離除去溶于水的胺鹽，最后通過第三分離裝置分離得到2?亞甲基?4?乙酰氧基丁醛，具有產品熱損失少，收率高的優點。

技術領域

本發明涉及一種提純工藝，尤其涉及一種2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的低變質率提純工藝。

背景技術

2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛是一種制備各種阿樸胡蘿卜素醛、二阿樸胡蘿卜素醛的重要中間體。由4-乙酰氧基丁醛與甲醛在小分子有機胺催化劑作用下發生脫水縮合反應制備2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛是可行的工業化方案，具有成本低、選擇性高的優點。

但本發明人在工業化過程中經過持續的研究發現，小分子有機胺在反應過程中會發生副反應，形成與產物2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛沸點接近的重胺基化合物(式I)，導致產物純化分離難，嚴重影響產品品質。

其中，根據所選小分子有機胺催化劑的不同，R₁與R₂可以是氫、甲基、乙基、異丙基、丁基等基團。

重胺基化合物的殘留量是影響2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛下游應用的主要因素，業內要求其殘余量＜10ppm。但實操過程中，重胺基化合物較難與2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛進行分離，一般容易想到的是通過提高塔高和能耗等方式加大分離力度，控制產品中重胺基化合物等雜質的含量達標。但是，2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的熱穩定性較差，傳統精餾由于塔高較高、能耗較大，分離溫度高，產品在系統內停留時間大，造成2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的熱損失比較嚴重，目前的精餾收率僅能做到約90％，其中很大一部分在分離過程中轉變為重組分，不僅造成了產品的浪費，而且生成的重組分也對分離得到合格產品造成了挑戰。

現有報道未有直接適合4-乙酰氧基丁醛脫水縮合法制得的2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛反應液中產品的分離方案，為了安全、經濟的得到適合下游應用的2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛，需要進行更加深入的科學實驗研究和驗證，本發明即是解決上述問題。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明提出一種2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的低變質率提純工藝。本發明優化了2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛分離工藝，降低了2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛重復加熱汽化次數，使得2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的熱變質率大大降低，整個分離收率由原來的90％提高至97％左右，取得了明顯的技術效果和優勢。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛的低變質率提純工藝，包括以下生產過程：

將2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛反應液和計量的重胺分離劑共同送入第一分離裝置，于第一分離裝置的頂部采出包含水、甲醇、異丙醇的輕組分(其中水9-11％、甲醇3-10％、異丙醇77-88％、其他0-2％)、側線采出異丙醇水溶液(其中水9-15％、異丙醇81-89％、甲醇0-0.1％、其他2-3.9％)，同時2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛反應液中難分離的重胺基化合物在重胺分離劑的作用下反應生成親水性的胺鹽；分離得到的異丙醇水溶液可用于反應的回收套用。

第一分離裝置底部出料液與萃取劑共同進入第二分離裝置，在第二分離裝置中將2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛萃取到油相，經過分相得到包含萃取劑和2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛(以及重組分)的油相，以及包含胺鹽的水相，其中油相進入第三分離裝置；

所述第三分離裝置從下向上分為公共提餾段、隔板段、公共精餾段，隔板段豎直設置有隔板，通過隔板間隔分為左右兩側的隔板進料段、隔板出料段；所述油相在第三分離裝置中精餾分離后，于裝置頂部采出萃取劑、底部采出重組分、隔板出料段采出2-亞甲基-4-乙酰氧基丁醛。