[發明專利]高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法

在審

• 申請號: 202310011583.7
• 申請日: 2023-01-05
• 公開（公告）號: CN116082400A
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 倪陽;李旭鋒;關俊濤;魚海龍
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 龔如朝

1.高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在反應器中加入作為原料的季戊四醇，作為催化劑的三乙胺以及反應溶劑，滴加作為原料的三氯化磷，在反應溫度下進行反應，反應過程中不斷除去反應生成的氯化氫氣體到體系外；

2）步驟1）反應結束后，向體系中加入十八醇以及縛酸劑進行第二步反應，反應結束后經后處理即得到高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯成品。

2.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟1）中，所述季戊四醇與三乙胺催化劑的投料質量比為100~150:1，優選為130-135:1。

3.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟1）中，所述季戊四醇與三氯化磷的投料質量比為1:1~4，優選為1:1.5~2.5。

4.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟1）中，反應溶劑為甲苯，季戊四醇原料與反應溶劑的投料質量比為1:3~6，優選為1:4~5。

5.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟1）反應壓力為常壓，反應溫度為60-80℃，優選為70℃，步驟1）反應時間2-4小時，優選為3小時。

6.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟2）中的十八醇與步驟1）中的季戊四醇的投料質量比為3~5:1，優選為4:1。

7.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟2）作為縛酸劑使用的是三乙胺，三乙胺縛酸劑與十八醇的投料質量比是1:2-3，優選為1:2.5-2.6。

8.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟2）中反應壓力為常壓，反應溫度為70-90℃，步驟2）反應時間40-80min，優選為55-65min。

9.如權利要求1所述的高效亞磷酸酯類抗氧劑季戊四醇二亞磷酸二硬脂基酯的合成方法，其特征在于步驟2）中后處理步驟為：將反應液過濾，在濾液中加入硅藻土攪拌后再次進行過濾，然后進行減壓蒸餾以便于完全脫除溶劑，即處理完成。