[發(fā)明專利]一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310004328.X
• 申請日: 2023-01-03
• 公開（公告）號(hào): CN115932115A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂曉瑩;田麗蓉
• 申請（專利權(quán)）人: 中化泉州能源科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/86;G01N30/20
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 郭東亮;蔡學(xué)俊

1.一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的分析方法，其特征在于：包括以下步驟；

步驟S1、在進(jìn)樣設(shè)備(4)中加熱聚烯烴樹脂使氣味物質(zhì)充分揮發(fā)，形成的氣相混合物進(jìn)入氣相色譜儀后，混合物各組分按其在氣相色譜儀的色譜柱中的停留時(shí)間不同而分時(shí)段流出，按流出時(shí)段對組分進(jìn)行分類，并按類別進(jìn)行辯識(shí)分析；

步驟S2、設(shè)時(shí)間t_i時(shí)，第i個(gè)流出色譜柱的組分為A_i；將該組分通過接口排除部分載氣后，一部分輸入質(zhì)譜儀(7)完成氣質(zhì)聯(lián)用分析，氣質(zhì)聯(lián)用分析對應(yīng)的峰面積為X_i，另一部分輸入冷阱，將物質(zhì)A_i分別冷卻富集至定量環(huán)中，使其嗅辨濃度提升至高于嗅閾值；

步驟S3、重復(fù)執(zhí)行步驟S1、步驟S2，直至定量環(huán)中裝有所需量的物質(zhì)A_i；然后更換定量環(huán)，收集其它流出時(shí)段對應(yīng)的組分，直至完成分析所需的各組分收集；

步驟S4、將A_i分為三份，一份進(jìn)行嗅辨，另一份將各定量環(huán)富集的物質(zhì)按相同的比例混合后作為標(biāo)樣A_i，輸入氣相色譜儀的色譜檢測器的進(jìn)樣口，用于氣質(zhì)聯(lián)用；

步驟S5、設(shè)步驟S4中的標(biāo)樣A_i對應(yīng)的峰面積為Y_i；

步驟S6、定義響應(yīng)度則聚烯烴樹脂中氣味物質(zhì)A_i的濃度為

其中，c_i為c_i聚烯烴樹脂中氣味物質(zhì)A_i的濃度；

X_i為濃度為c_i的物質(zhì)A_i進(jìn)入檢測器后檢測得的峰面積百分比；

Y_i為等量混合的標(biāo)樣中物質(zhì)A_i進(jìn)入檢測器后檢測得的峰面積百分比；

為物質(zhì)A_i的相對響應(yīng)度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的分析方法，其特征在于：所述嗅閾值的定義為對聚烯烴不佳氣味貢獻(xiàn)大且該情況下該氣味物質(zhì)的物質(zhì)濃度達(dá)到的閾值濃度，用于結(jié)合氣味評(píng)價(jià)和氣味物質(zhì)的濃度來排查出聚烯烴樹脂中揮發(fā)出的混合物質(zhì)中引起氣味不佳的重點(diǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的分析方法，其特征在于：步驟S1中，加熱的溫度范圍不高于260度。

4.一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的裝置，用于聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的分析方法，其特征在于：所述裝置包括進(jìn)樣裝置(4)、氣相色譜儀(6)、質(zhì)譜儀(7)、氣味記錄裝置(10)和嗅辨儀(9)；所述進(jìn)樣裝置的出氣口經(jīng)氣相色譜輸入管(5)與氣相色譜儀的進(jìn)口相接，氣相色譜儀分別與質(zhì)譜儀、嗅辨儀相通，嗅辨儀經(jīng)線路與氣味記錄裝置相連；所述氣相色譜儀表面開設(shè)有供其色譜柱兩端穿出的色譜柱進(jìn)口和色譜柱出口；色譜柱進(jìn)口與氣相色譜輸入管相連。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的裝置，其特征在于：所述進(jìn)樣裝置的出氣口經(jīng)氣相色譜輸入管(5)與氣相色譜儀的進(jìn)口相接，所述三通閥經(jīng)嗅辨儀輸入管(8)與嗅辨儀相接。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的裝置，其特征在于：所述色譜柱的中部按盤管狀盤繞，當(dāng)加熱聚烯烴樹脂形成的氣相混合物進(jìn)入氣相色譜儀后，混合物各組分按其在氣相色譜儀的色譜柱中的停留時(shí)間不同，從色譜柱分時(shí)段流出，收集至冷阱內(nèi)定量環(huán)組的不同的定量環(huán)中。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的裝置，其特征在于：所述進(jìn)樣裝置為頂空瓶，色譜柱進(jìn)口設(shè)于氣相色譜儀頂面，色譜柱出口設(shè)于氣相色譜儀側(cè)面。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚烯烴中氣味物質(zhì)辯識(shí)的裝置，其特征在于：所述氣相色譜儀中，色譜柱(2a)的出口連接四通閥，四通閥一路與色譜檢測器(2b)相連，另一路通過氣相色譜儀表面開設(shè)的色譜柱出口離開氣相色譜儀，與冷阱(4a)內(nèi)的定量環(huán)組(4b)的進(jìn)口相連，最后一路與質(zhì)譜儀的進(jìn)樣口相連；

色譜柱流出物質(zhì)首先進(jìn)入冷阱(4a)冷卻，然后按時(shí)間順序依次進(jìn)入定量環(huán)組內(nèi)的各個(gè)定量環(huán)中；各定量環(huán)均有兩個(gè)出口，一個(gè)與嗅辯儀相連，另一個(gè)與等比例混合器(4c)相連；

等比例混合器將從定量環(huán)中接收的產(chǎn)品等比例混合后通過等比例混合器出口與氣相色譜檢測器的進(jìn)樣口相連。