[發明專利]一種陰陽極協同電化學氧化FCA制備FCAA的方法在審
| 申請號： | 202310001820.1 | 申請日： | 2023-01-03 |
| 公開（公告）號： | CN116288433A | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發明（設計）人： | 薛愛國;潘亞男;王嘉輝;沈宏強;楊宗龍;張濤 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C25B3/23 | 分類號： | C25B3/23;C25B3/07;C25B11/032;C25B11/043;C25B11/031;C25B11/04 |
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| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 陰陽 協同 電化學 氧化 fca 制備 fcaa 方法 | ||
1.一種陰陽極電化學氧化2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛(FCA)制備2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯酸(FCAA)的方法，其特征在于，采用支持氧還原反應的電極作為陰極，金屬催化電極為陽極，離子液體為電解質溶液組成電化學反應系統，原料FCA電化學氧化生成FCAA。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述陰極為改性石墨氈碳材料氣體擴散電極。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性石墨氈碳材料氣體擴散電極的改性方法為：
1)將石墨氈電極用去離子水浸泡，再放入混合稀硫酸/硝酸溶液中，升溫至沸騰，保持沸騰狀態30-60min，取出，去離子水洗滌至洗滌液不顯酸性，靜置，干燥；
2)將酸煮之后的石墨氈連接電化學工作站，使其保持在陽極電位1.5-3.0V?vs?Ag/Ag+進行循環伏安掃描，掃描圈數500，循環伏安掃描結束后取出電極，得到改性石墨氈碳材料氣體擴散電極。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述陽極的金屬催化電極選自改性鈦釕網(TiO2/RuO3/Ti/Ru)電極。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述改性鈦釕網(TiO2/RuO3/Ti/Ru)電極的改性方法為：
1)將鈦釕網電極用乙醇/水超聲處理清洗干凈表面，接著將其置于稀酸溶液中酸洗處理，酸洗結束后常溫下使用去離子水進行洗滌至洗滌液不顯酸性，靜置，干燥；
2)將干燥后的鈦釕網置于硫酸鈉水溶液中，連接電化學工作站，使其保持陽極電位2.0-3.0V下進行恒電位析氧電解2h，然后取出電極，干燥，置于氮氣氛圍下使用馬弗爐煅燒，優選煅燒溫度200-250℃、煅燒時間2-3h，取出后冷卻靜置8-12h，裁剪備用。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，作為電解質溶液的離子液體選自[Bmim]BF4、[Emim]BF4、[Emim]SO4、[Bmim]SO4中的任一種或兩種以上。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧氣流量為0.2-1mL/min，攪拌速率為100-250rpm。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，陰極電位為-1.5～-1.8V?vs?Ag/Ag+。
9.如權利要求1或8所述的方法，其特征在于，電化學反應的溫度為20～40℃，所述電化學反應的時間為1-3小時。
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