[發(fā)明專(zhuān)利]一種耐熱型聚碳酸酯及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310001797.6 | 申請(qǐng)日： | 2023-01-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN116375998A | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-07-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李誠(chéng);隋東武;潘勇軍;高俊民;劉祥家;王亞青 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C08G64/24 | 分類(lèi)號(hào)： | C08G64/24 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐熱 聚碳酸酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種耐熱型聚碳酸酯，其特征在于，含有源自雙酚化合物(I)的結(jié)構(gòu)單元，
聚碳酸酯重均分子量為5000-300000，采用ASTM?D1525標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定所述聚碳酸酯的維卡軟化點(diǎn)溫度為170-200℃，采用ASTM?D256標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試其缺口沖擊強(qiáng)度，為400-800J/m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚碳酸酯，其特征在于，所述聚碳酸酯另外含有源自雙酚化合物(II)的結(jié)構(gòu)單元，
HO-Z-OH??????????(II)
其中Z表示芳族的或烷基芳族的殘基，優(yōu)選是雙酚A。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯，其特征在于，源自雙酚化合物(I)的結(jié)構(gòu)單元占所有源自雙酚化合物的結(jié)構(gòu)單元的比例為5-90mol％，優(yōu)選20-70mol％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
工序A：將溶有雙酚化合物(II)的堿金屬氫氧化物水溶液與溶有光氣的惰性有機(jī)溶劑混合進(jìn)行反應(yīng)，分離除去水相，得到溶有聚碳酸酯低聚物的有機(jī)相，繼續(xù)與不良溶劑混合，得到低聚物固體沉淀物和有機(jī)相的混合體系，固液分離得到低聚物固體沉淀物；
所述不良溶劑是一種聚碳酸酯在其中不溶或難溶的溶劑，與水不互溶，與所述惰性有機(jī)溶劑互溶或部分互溶；優(yōu)選地，不良溶劑相對(duì)惰性有機(jī)溶劑的質(zhì)量比例為20-300wt％，優(yōu)選50-200wt％
工序B：將溶有雙酚化合物(I)的堿金屬氫氧化物水溶液與溶有光氣的惰性有機(jī)溶劑混合進(jìn)行反應(yīng)，分離除去水相，得到溶有聚碳酸酯低聚物的有機(jī)相溶液；工序C：將工序A得到的低聚物固體沉淀物與來(lái)自工序B的有機(jī)相溶液繼續(xù)混合反應(yīng)，加入封端劑、催化劑、堿金屬氫氧化物水溶液，完成縮聚得到聚碳酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，工序A得到的低聚物固體沉淀物的數(shù)均聚合度為5-20，采用凝膠色譜法測(cè)定得到的以log(M)為橫軸，dw/dlog(M)為縱軸的分子量分布曲線中，log(M)≤3部分的積分面積相對(duì)于整個(gè)曲線的積分面積為0-5％，且不為0。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，工序B得到的聚碳酸酯低聚物數(shù)均聚合度為1-5。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，惰性有機(jī)溶劑是氯代或溴代的烷烴或芳烴，優(yōu)選是二氯甲烷，堿金屬氫氧化物是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，優(yōu)選是氫氧化鈉；所述的不良溶劑為己烷、庚烷、甲苯、丙酮中的一種或多種，優(yōu)選正庚烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，工序A和B中，使用的堿金屬氫氧化物與雙酚化合物的摩爾比在2.0-3.0：1；和/或，雙酚化合物在水相中的濃度為5-30wt％，優(yōu)選10-20wt％；和/或，光氣在有機(jī)相中的濃度為3～20wt％，優(yōu)選為5～15wt％；和/或，相對(duì)雙酚化合物，光氣的比例為100-150mol％。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，工序A反應(yīng)溫度為20-50℃，停留時(shí)間約10-30min；和/或，工序B中，反應(yīng)溫度5-50℃，反應(yīng)停留時(shí)間為30s至10min。
10.根據(jù)權(quán)利要求4-8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，工序C中，反應(yīng)加入的堿金屬氫氧化物水溶液用于維持水相pH值在10以上，優(yōu)選11-13。
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