[發明專利]一種熱界面用包覆改性填料粉體包覆效果的評價方法

在審

• 申請號: 202310001500.6
• 申請日: 2023-01-03
• 公開（公告）號: CN115932114A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 李素卿;韓楊;周占玉;吳曉寧
• 申請（專利權）人: 北京中石偉業科技股份有限公司;北京中石偉業科技無錫有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N5/04;G01N9/36;G01N15/08;G01N13/00;G01N15/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種熱界面用包覆改性填料粉體包覆效果的評價方法，其特征在于，包括以下步驟：

對熱界面用包覆改性填料粉體進行分析表征；

所述包覆改性填料粉體為利用包覆劑對填料粉進行包覆改性制得；

所述分析表征包括：

項目(1)：測試包覆改性填料粉體的包覆劑殘留率；

項目(2)：測試包覆改性填料粉體的有效接枝密度；

項目(3)：測試填料粉體包覆前后的比表面積變化率；

項目(4)：測試填料粉體包覆前后的粒度變化率；

項目(5)：測試包覆改性填料粉體的表面能；

上述測試項目(1)～(5)沒有順序限制。

2.根據權利要求1所述的評價方法，其特征在于，

項目(1)：測試包覆改性填料粉體的包覆劑殘留率，具體包括：

利用GC-MS測試方法，采用外標法，對包覆改性填料粉體樣品進行定量分析，從而得到包覆改性填料粉體樣品中的包覆劑殘留率；

項目(2)：測試包覆改性填料粉體的有效接枝密度，具體包括：

通過TGA測試方法來測量計算包覆改性填料粉體在250～800℃溫度區間的總失重，然后通過下述公式計算包覆改性填料粉體的有效接枝密度GD：

其中，

GD：包覆改性填料粉體的有效接枝密度，單位mmol/g；

M_w：包覆劑的分子質量，單位g/mol；

△m：包覆改性填料粉體在250～800℃溫度區間的總失重，單位％；

1-△m：包覆前粉體占包覆后總粉體的質量分數，單位％；

項目(3)：測試填料粉體包覆前后的比表面積變化率，具體包括：

采用靜態容量法分別測試包覆前填料粉體的比表面積SA_b和包覆后所得包覆改性填料粉體的比表面積SA_a，然后按照下述公式計算填料粉體包覆前后的比表面積變化率SARC：

其中，

SARC：填料粉體包覆前后的比表面積變化率，單位％；

SA_b：包覆前填料粉體的比表面積，單位m²/g；

SA_a：包覆后所得包覆改性填料粉體的比表面積，單位m²/g；

項目(4)：測試填料粉體包覆前后的粒度變化率，具體包括：

采用LPSD測試方法分別測試包覆前填料粉體的中位徑D_50b和包覆后所得包覆改性填料粉體的中位徑D_50a；然后按照下述公式計算粉體包覆前后的中位徑變化率RD₅₀：

其中，

RD₅₀：粉體包覆前后中位徑D₅₀變化率，單位％；

D_50b：包覆前填料粉體的中位徑D₅₀；

D_50a：包覆后所得包覆改性填料粉體的中位徑D₅₀；

項目(5)：測試包覆改性填料粉體的表面能，具體包括：按照Wu?S方法測試計算包覆型填料粉體的表面能。

3.根據權利要求2所述的評價方法，其特征在于，項目(1)具體包括：S1、建立外標曲線；S2、對包覆改性填料粉體樣品供試液進行GC-MS測試，得到包覆改性填料粉體樣品供試液的GC-MS測試值；S3、將所述包覆改性填料粉體樣品供試液的GC-MS測試值與所述外標曲線對應，得到包覆改性填料粉體樣品中的包覆劑含量。

4.根據權利要求2所述的評價方法，其特征在于，項目(2)中，TGA測試方法的測試條件為：氮氣氣氛、氣體流量15～60mL/min，從室溫以3～5℃/min的升溫速率升至800℃。

5.根據權利要求2所述的評價方法，其特征在于，項目(3)中，對于包覆前填料粉體和包覆后所得包覆改性填料粉體，在進行比表面積測試前，均先進行預處理；

所述預處理為熱處理；所述預處理的溫度為120～200℃，時間為1～2h。