[實用新型]5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反應裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202221278203.3
• 申請日: 2022-05-26
• 公開（公告）號: CN218131813U
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵長祿;韋兵;崔元興;王振宇
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古新農(nóng)基科技有限公司;淄博新農(nóng)基作物科學有限公司
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;C07D213/80;C07D213/803
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 石魯清

本實用新型公開了一種5?溴甲基吡啶?2,3?二羧酸二乙酯反應裝置，屬于甲氧咪草煙生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。其技術(shù)方案為：包括通過管路依次連接的預反應器、特制光反應器、活性炭過濾器和分離器；預反應器上設(shè)置有甲基PDE/催化劑一入口和溴素入口；特制光反應器包括引發(fā)段和光反應段，引發(fā)段涂覆有催化劑二，光反應段設(shè)置有紫外燈；活性炭過濾器內(nèi)設(shè)置有活性炭層；分離器設(shè)置有水相出口和有機相出口。本實用新型反應時間短，反應更徹底，選擇性好；甲基PDE轉(zhuǎn)化率≥95%，反應過程中目標產(chǎn)物一溴PDE轉(zhuǎn)化率高，溴PDE選擇性≥98%；不僅提高原料的利用率，減少副產(chǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)生，減輕了后續(xù)企業(yè)的環(huán)保壓力，同時降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及甲氧咪草煙生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反應裝置。

背景技術(shù)

甲氧咪草煙為咪唑啉酮類除草劑品種，通過葉片吸收、傳導并積累于分生組織，抑制AHAS的活性，導致支鏈氨基酸—纈氨酸、亮氨酸與異亮氨酸生物合成停止，干擾DNA合成及細胞有絲分裂與植物生長，最終造成植株死亡，因其毒性小，效果好得到了廣泛的應用，其反應也備受關(guān)注。

現(xiàn)階段甲氧咪草煙中間體5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制備裝置主要采用釜式“一鍋法”進行，即將5-甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯（甲基PDE）、溶劑二氯乙烷、溴/氫氧化鈉溶液還有催化劑偶氮二異丁腈同時加入同一反應釜中，升溫反應，該裝置帶來的結(jié)果就是，溴素利用率低，副產(chǎn)雜質(zhì)5-二溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯大量產(chǎn)生，導致廢水有機物含量高、處理難度大易造成環(huán)境污染，同時生產(chǎn)成本高。

實用新型內(nèi)容

本實用新型要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反應裝置，采用預反應器和特制光反應器連續(xù)作用，通過復合催化實現(xiàn)甲基PDE的高轉(zhuǎn)化率和溴PDE的高選擇性。

本實用新型的技術(shù)方案為：

一種5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反應裝置，包括通過管路依次連接的預反應器、特制光反應器、活性炭過濾器和分離器；所述預反應器的外壁設(shè)置有夾套，外壁與夾套之間形成中空的夾層，預反應器的下部設(shè)置有與夾層相通的熱水進口，預反應器的上部設(shè)置有與夾層相通的熱水出口，預反應器上設(shè)置有甲基PDE/催化劑一入口和溴素入口；所述特制光反應器包括引發(fā)段和光反應段，引發(fā)段涂覆有催化劑二，光反應段設(shè)置有紫外燈；所述活性炭過濾器內(nèi)設(shè)置有活性炭層；所述分離器設(shè)置有水相出口和有機相出口。

優(yōu)選地，所述甲基PDE/催化劑一入口管路和溴素入口管路上分別設(shè)置有甲基PDE/催化劑一輸送泵和溴素輸送泵。

優(yōu)選地，所述特制光反應器外壁依次設(shè)置有保溫層和防護層。

優(yōu)選地，所述特制光反應器上設(shè)置有視鏡，便于觀察特制光反應器內(nèi)部情況。

優(yōu)選地，特制光反應器外觀為圓柱形，內(nèi)置螺旋石英玻璃盤管；保溫層為橡塑保溫材料，防護層為合金不銹鋼。

優(yōu)選地，特制光反應器，外徑50-100cm，長度為2-3m，石英盤管直徑8-11cm，催化劑二在盤管上的涂附長度為0.15-0.35m；紫外燈直徑5-9cm，采用波長為300-400nm，保溫層厚度為3-8cm，防護層厚度為0.2-0.35cm；催化劑二涂附厚度為0.5-1.5mm。

本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

本實用新型各反應原料和催化劑一首先經(jīng)混合預熱后，再經(jīng)過催化劑二引發(fā)，后經(jīng)紫外燈照射下反應段，縮短反應時間，反應更徹底，選擇性好；甲基PDE轉(zhuǎn)化率≥95%，反應過程中目標產(chǎn)物一溴PDE轉(zhuǎn)化率高，溴PDE選擇性≥98%；這不僅提高原料的利用率，減少副產(chǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)生，減輕了后續(xù)企業(yè)的環(huán)保壓力，同時降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。按照設(shè)計產(chǎn)能每年可節(jié)約生產(chǎn)成本超500萬元。

附圖說明

圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。