[實用新型]呋喃酮的制備系統有效
| 申請號: | 202220517817.6 | 申請日: | 2022-03-09 |
| 公開(公告)號: | CN217127313U | 公開(公告)日: | 2022-08-05 |
| 發明(設計)人: | 沈華;張長征 | 申請(專利權)人: | 寧夏萬香源生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/60 | 分類號: | C07D307/60 |
| 代理公司: | 寧夏三源鑫知識產權代理事務所(普通合伙) 64105 | 代理人: | 孫彥虎 |
| 地址: | 753203 寧夏回族自治區石嘴山市惠農區經濟開*** | 國省代碼: | 寧夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 呋喃 制備 系統 | ||
一種呋喃酮的制備系統,屬于呋喃酮制備技術領域,包括第一反應單元,第一反應單元包括溶劑模塊、第一原料模塊、第一反應釜,溶劑模塊包括溶劑儲罐,溶劑儲罐的出口與第一反應釜的入口連接,第一原料模塊包括乳酸乙酯儲罐、氯乙酸乙酯儲罐、甲醇鈉儲罐,乳酸乙酯儲罐的出口設置第三閥門、氯乙酸乙酯儲罐的出口設置第四閥門,乳酸乙酯儲罐的出口與第一反應釜的原料入口連接,氯乙酸乙酯儲罐的出口與第一反應釜的原料入口連接,甲醇鈉儲罐的出口與第一反應釜的原料入口連接;通過控制對應閥門的開關,來控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的順序,以避免在甲醇鈉的存在下,氯乙酸乙酯發生自身的縮合反應,導致主產物α?甲基縮二乙醇酸二乙酯的產率降低。
技術領域
本實用新型屬于呋喃酮制備技術領域,具體涉及一種呋喃酮的制備系統。
背景技術
呋喃酮是一種非常重要的香料品種,呋喃酮又名菠蘿呋喃酮或草莓呋喃酮,化學名為2,5-二甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮,呋喃酮是一種無色或白色固體,具有果香焦糖香氣或焦香菠蘿的芳香香氣,主要用于食品、飲料、香煙等方面。
目前,呋喃酮的合成方法主要采用的途徑是由乳酸乙酯出發,在強堿條件下與α-鹵代乙酸乙酯進行親核取代反應,生成α-甲基縮二乙醇酸二乙酯,然后該化合物與草酸二乙酯縮合閉環,再經皂化、酸化和甲基化得目標產物。其中α-甲基縮二乙醇酸二乙酯是合成香料呋喃酮的關鍵中間體,制得方法如下所示:其一是乳酸乙酯、金屬鈉在乙醚溶劑中與溴乙酸乙酯反應制得,收率為60%;其二是乳酸乙酯、NaH在四氫呋喃溶劑中與溴乙酸乙酯反應制得,收率為82%;但是上述兩種制備α-甲基縮二乙醇酸二乙酯所用的原料溴乙酸乙酯價格高、不易得,并且對人的眼睛刺激性巨大,不易工業化生產和操作。
發明內容
有鑒于此,有必要提供一種呋喃酮的制備系統以解決制備呋喃酮時,中間體α-甲基縮二乙醇酸二乙酯的原料不易工業化生產和操作的問題。
一種呋喃酮的制備系統,包括第一反應單元,所述第一反應單元包括溶劑儲罐、第一原料模塊、第一反應釜,所述溶劑儲罐的出口與所述第一反應釜的入口連接,所述第一原料模塊包括乳酸乙酯儲罐、氯乙酸乙酯儲罐、甲醇鈉儲罐,所述乳酸乙酯儲罐的出口設置第三閥門、氯乙酸乙酯儲罐的出口設置第四閥門,所述乳酸乙酯儲罐的出口與所述第一反應釜的原料入口連接,所述氯乙酸乙酯儲罐的出口與所述第一反應釜的原料入口連接,所述甲醇鈉儲罐的出口與所述第一反應釜的原料入口連接。
優選地,所述第一原料模塊還包括原料緩存罐,所述原料緩存罐的入口與所述乳酸乙酯儲罐的出口、氯乙酸乙酯儲罐的出口連接,所述原料緩存罐的出口與所述第一反應釜的原料入口連接。
優選地,所述原料緩存罐的出口設置第五閥門,以控制閥原料乳酸乙酯或氯乙酸乙酯的滴加速度。
優選地,所述原料緩存罐為高位罐。
優選地,所述第一反應單元還包括水洗模塊,所述水洗模塊包括:水洗釜、水洗罐,所述水洗罐設置入水管、入酸管,所述入水管、入酸管分別與所述水洗罐的入口連接,所述水洗罐的出口與所述水洗釜的水洗入口連接,所述水洗釜的原料入口與所述第一反應釜的出口連接。
優選地,所述第一反應單元還包括蒸餾塔,所述蒸餾塔的入口與所述水洗釜的出口連接。
優選地,所述呋喃酮的制備系統還包括第二反應單元,所述第二反應單元包括第二反應釜、草酸二乙酯高位槽、催化劑儲罐,所述草酸二乙酯高位槽的出口與所述第二反應釜的入口連接,所述催化劑儲罐的出口與所述第二反應釜的入口連接,所述第一反應單元的出口與所述第二反應釜的入口連接,所述甲醇鈉儲罐的出口與所述第二反應釜的入口連接。
優選地,所述呋喃酮的制備系統還包括第三反應單元,所述第三反應單元包括堿液高位槽、第三反應釜,所述堿液高位槽的出口與所述第三反應釜的入口連接,所述第三反應釜的入口與所述第二反應釜的出口連接。
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