[發明專利]一種超細碳化硼流延漿料及其陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 202211735382.3
• 申請日: 2022-12-31
• 公開（公告）號: CN116161960A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 洪于喆;鄔國平;戚明杰;徐斌;熊禮俊;沈赟;鄔妍佼;章偉峰;胡大標;吳晃菊
• 申請（專利權）人: 寧波伏爾肯科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/634;C04B35/626;C04B35/628
• 代理公司: 寧波甬致專利代理有限公司 33228
• 代理人: 胡天人

本發明提供了一種超細碳化硼流延漿料及其陶瓷的制備方法，超細碳化硼流延漿料的制備方法包括以下步驟：S11、將碳化硼粉100份、水性分散劑1～5份、水200～400份、粘結劑A1～10份混合球磨；S12、用得到的漿料進行噴霧造粒；S13、將噴霧造粒粉進行急冷處理，使粉體中的粘結劑區域產生裂紋，得到急冷處理后的造粒粉；S14、將得到的造粒粉100份與燒結助劑1～20份、有機分散劑0.1～5份、有機溶劑50～200份混合球磨；S15、向漿料中加入粘結劑B?5～25份、塑化劑2～15份，混合球磨，得到超細碳化硼流延漿料。相對于現有技術，本發明針對可流延的超細碳化硼漿料制備困難的問題，采用有機包覆后噴霧造粒、急冷結合球磨工藝，實現高分散的超細碳化硼漿料的制備。

技術領域

本發明涉及陶瓷制備技術領域，具體而言，涉及一種超細碳化硼流延漿料及其陶瓷的制備方法。

背景技術

碳化硼陶瓷密度低、硬度高、耐磨性好，并有良好的化學穩定性及中子吸收特性，在防彈、噴嘴、機械密封、核電等領域具有很好的應用前景。但是碳化硼的熔點高，燒結致密化困難，因此制備過程中需要盡可能采用燒結活性高的碳化硼細粉或超細粉才能制備出致密的陶瓷產品。

流延成型是一種陶瓷濕法成型技術，主要過程是將陶瓷料漿通過刮刀流延形成薄膜，而后疊層燒結為陶瓷。研究表明，相比于傳統的干壓成型，流延成型陶瓷生坯的缺陷更少，可以得到力學性能更為優異的陶瓷產品。現有技術中，碳化硼流延成型所用粉體基本局限于微米粉，導致燒結活性較低，燒結較為困難，同時較粗的起始粉體也不利于材料性能的提升。無法使用亞微米級超細粉的主要困難在于，碳化硼粉體表面會與空氣中的氧氣與水反應，形成一層薄薄的硼酸，硼酸是含羥基的有機物的交聯劑，在溶液中容易與含大量羥基的有機粘結劑發生交聯反應，形成團聚膠狀物，粉體表面積越大、粉體在溶液中固含量越高，就越容易形成沉淀。因此使用亞微米級的超細碳化硼陶瓷粉體配制流延漿料時，由于流延漿料中陶瓷固含量較高，會生成大量團聚膠狀物，使粉料沉降、分層，導致無法進行流延成型。針對上述問題，專利CN102311267A公開了一種碳化硼的水基流延漿料制備工藝，提出使用羥基含量少的環氧樹脂作粘結劑為制備漿料，可以順利進行流延成型，但是環氧樹脂粘結劑性能不理想，干燥速率遠低于傳統有機流延體系，得到的流延片強度、柔韌性上與傳統體系也有較大差距，不利于流延片后續的收集與裁切。

有機包覆改性可以避免超細碳化硼陶瓷粉體沉降，但現有有機包覆改性技術工藝復雜、包覆后結塊，難以制備可流延的超細碳化硼漿料。常規有機包覆改性技術是對粉體進行偶聯劑處理后與有機物反應接枝，工藝較復雜，需要表面浸泡、清洗、反應、過濾等諸多步驟，不適合于批量化生產。專利CN108465806A公開了一種較為簡便的為金屬粉進行有機物包覆方式，通過粉體浸入包覆溶液后烘干，得到機物包覆粉體，但該方法只適合包覆液體或粘結強度較低的有機物，包覆層容易破損；當使用粘結力較強的固體有機物時，粉體干燥過程中會形成板結，無法形成分散良好的超細粉漿料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是如何實現高分散的超細碳化硼漿料的制備。

為解決上述技術問題，本發明提供一種超細碳化硼流延漿料的制備方法，包括以下步驟：

S11、按質量份，將碳化硼粉100份、水性分散劑1～5份、水200～400份、粘結劑A1～10份混合球磨；

S12、用步驟S11得到的漿料進行噴霧造粒；

S13、將步驟S12得到的噴霧造粒粉進行急冷處理，使粉體中的粘結劑區域產生裂紋，得到急冷處理后的造粒粉；

S14、將步驟S13得到的造粒粉100份與燒結助劑1～20份、有機分散劑0.1～5份、有機溶劑50～200份混合球磨；

S15、向步驟S14得到的漿料中加入粘結劑B?5～25份、塑化劑2～15份，混合球磨，得到超細碳化硼流延漿料。