[發明專利]一種用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝

在審

• 申請號: 202211735354.1
• 申請日: 2022-12-30
• 公開（公告）號: CN116003763A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 文倩;石從亮;史冉冉;趙南;王新;郝德杰;鄭磊;韓英杰;徐文杰;周冰暉;李占江;李金輝;曹飛;劉揚揚;郭泰權;王敏;王朝陽;劉姍姍;李建濤;劉國祥;徐云龍;王恒
• 申請（專利權）人: 河南金丹乳酸科技股份有限公司
• 主分類號: C08G63/83
• 分類號: C08G63/83;C08G63/82;C08G63/183
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 王道川

1.一種用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，將PTA和BDO酯化產物、AA和BDO酯化產物和催化劑加入反應釜中，在240～280℃條件下反應1.5～5h；復合催化劑的加入量為PTA和BDO酯化產物的質量的0.5～1wt％；反應前，向反應釜中通入氮氣并抽真空置換。

2.根據權利要求1所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，復合催化劑為錳基配合物和ZIF-8組成的混合物。

3.根據權利要求2所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，復合催化劑中，錳基配合物和ZIF-8的質量之比為1：1～3。

4.根據權利要求1所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，復合催化劑為錳基配合物、ZIF-8和氧化鉬組成的混合物。

5.根據權利要求4所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，復合催化劑中，錳基配合物、ZIF-8和氧化鉬三者的質量之比為1：(1～5)：(0.5～1.2)。

6.根據權利要求2-5任一所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，錳基配合物的制備方法包括如下步驟：

步驟A：將醋酸錳置于乙醇溶液中攪拌溶解，得到醋酸錳溶液；

步驟B：將對苯二甲酸加入氫氧化鈉溶液中攪拌混勻，得到混合分散液；

步驟C：對混合分散液繼續進行攪拌，并在攪拌過程中向混合分散液中滴加醋酸錳溶液；待醋酸錳溶液滴加完畢后，繼續攪拌，得到混合體系；

步驟D：將混合體系轉移至反應釜中，進行水熱回流反應，反應結束后得到的固體產物經過濾、洗滌和干燥后得到錳基配合物。

7.根據權利要求6所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，步驟A中，乙醇溶液中乙醇的體積分數為50～90％；醋酸錳溶液中醋酸錳的質量分數為5～15wt％；步驟B中，氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質量分數為8～20wt％；每100g氫氧化鈉溶液中加入10～15g對苯二甲酸形成混合分散液。

8.根據權利要求6所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，步驟C中，混合體系中醋酸錳與對苯二甲酸的物質的量之比為1：2～3；攪拌速度為500～800rpm，待醋酸錳溶液滴加完畢后繼續攪拌2～5h。

9.根據權利要求6所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，步驟D中，水熱回流反應的反應溫度為90～110℃，水熱反應時間為12～24h。

10.根據權利要求1所述的用于PBAT生產的PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物二次酯化工藝，其特征在于，PTA和BDO酯化產物與AA和BDO酯化產物的質量之比為1:1～1.2；復合催化劑的粒徑為200～300nm。