[發明專利]一種抗氧化功效的扇狀金紅石型二氧化鈦復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202211734736.2
• 申請日: 2022-12-31
• 公開（公告）號: CN115998627A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 年俊杰;姚鵬程;于佳;姚超;左士祥;桂豪冠;王燦;王亮
• 申請（專利權）人: 常州納歐新材料科技有限公司
• 主分類號: A61K8/29
• 分類號: A61K8/29;C01G23/053;A61K8/365;A61Q19/08;A61Q17/04
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

本發明屬于防護功能材料制備技術領域，具體涉及一種抗氧化功效的扇狀金紅石型二氧化鈦復合材料的制備方法。本發明通過控制反應工藝條件和添加天然植物提取成分咖啡酸，在相對溫和工藝條件下制備了一種新型扇狀金紅石型二氧化鈦。本發明制備的扇狀二氧化鈦/咖啡酸新型復合材料，具有ROS自由基清除能力，其對UVA和UVB均有優異屏蔽性能。

技術領域

本發明屬于防護功能材料制備技術領域，具體涉及一種抗氧化功效的扇狀金紅石型二氧化鈦復合材料的制備方法。

背景技術

皮膚是人體與其環境的第一個界面，即外部和內部侵害之間的界面。太陽紫外線、可見光、環境污染等多種環境因素會增加皮膚中活性氧自由基(ROS)的產生。過量的ROS會直接引起氧化應激，使線粒體DNA、蛋白質組成和端粒酶受損，進而加速皮膚老化。因此，防曬不僅要對紫外線有優異的衰減作用，還需要良好的自由基清除能力。有機防曬劑防曬效果良好，但是易引起皮膚刺激，產生過敏、炎癥等副作用。近年來，納米二氧化鈦(TiO₂)由于其高折光率、環境友好和低成本等優點，成為公認的用于紫外屏蔽領域最有前途的功能材料之一。研究發現，納米二氧化鈦的粒徑變小，其屏蔽中波紫外線(UVB)的性能變好，而屏蔽長波紫外線(UVA)的性能變差；納米二氧化鈦的粒徑變大，其屏蔽UVA的性能變好，而屏蔽UVB的性能變差。研究開發對UVA和UVB均有優異屏蔽性能的二氧化鈦是一個需要迫切解決的難題。

咖啡酸(Caffeic?acid，3,4-二羥基肉桂酸)存在于咖啡、蜂蜜、土豆、漿果、香草和蔬菜(如橄欖、甜菜和胡蘿卜)中，研究表明，咖啡酸不僅具有抗氧化能力，而且具有防紫外線、免疫調節、抗菌、神經保護、抗焦慮和抗炎活性。目前，把咖啡酸用于納米二氧化鈦合成和表面改性還鮮見報道。

發明內容

針對背景技術中活性氧自由基ROS對人體的危害、納米二氧化鈦滲透皮膚對人體造成傷害和二氧化鈦紫外屏蔽性能不足的問題，本發明的目的在于提供一種抗氧化功效的扇狀金紅石型二氧化鈦復合材料的制備方法，該方法具有成本低廉、簡單易行等特點。

本發明采用的技術方案是：

一種抗氧化功效的扇狀金紅石型二氧化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1.將有機鈦源在溫度25～60℃和攪拌的條件下滴加至一定量的去離子水中，并保溫攪拌0.5～2h，固-液分離，洗滌，得到二氧化鈦前驅體濾餅。

2.將步驟1得到的濾餅中加入濃鹽酸和去離子水配制二氧化鈦0.5～2mol/L，鹽酸2～4mol/L的分散液，在30～50℃下反應2～6h；升溫到80～100℃，加入咖啡酸，保溫攪拌4～10h；加入堿性溶液將pH調節至5～7，在80～100℃下繼續反應1～3h。

3.將步驟2得到的分散液進行固-液分離，洗滌，干燥，得到有抗氧化功效的扇狀金紅石型二氧化鈦復合材料。

進一步，步驟1所述的有機鈦源包括乙二醇鈦、異丙醇鈦、鈦酸丙酯、鈦酸四異丁酯、鈦酸正四丁酯，作為優選的鈦源為異丙醇鈦和鈦酸四異丁酯。

進一步，步驟1所述的有機鈦源與去離子水的摩爾比為1:8～1:15。

進一步，步驟2所述的咖啡酸與分散液中的二氧化鈦的質量比為0.01～0.1:1。

進一步，步驟2所述的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種。

本發明的有益效果：

1.本發明通過控制反應工藝條件和添加天然植物提取成分咖啡酸，在相對溫和工藝條件下制備了一種新型扇狀金紅石型二氧化鈦，原料來源綠色、成本低廉，易于產業化和大規模生產。

2.咖啡酸不但可以調控二氧化鈦的形貌，而且對二氧化鈦起到表面修飾作用，可以提高二氧化鈦在防曬化妝品中的分散性和相容性。