[發明專利]一種緩釋膨脹微球及其制備方法

在審

• 申請號: 202211727702.0
• 申請日: 2022-12-31
• 公開（公告）號: CN116396528A
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 成曉軍;張志浩
• 申請（專利權）人: 快思瑞科技（上海）有限公司
• 主分類號: C08J9/32
• 分類號: C08J9/32;C08J9/14;C08F261/04;C08F214/10;C08F220/48;C08F220/56;C08F220/14;C08L63/00
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1.一種緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）油相配制：將丙烯腈（0-80%）、偏氯乙烯（0-80%）、乙烯-醋酸乙烯醇共聚物（0-10%）、丙烯酸樹脂（0-25%）、功能性單體（0-1%）進行預混，混合時間一般為0.5-5h，此過程可在聚合反應釜中完成，待混合結束后，將發泡劑、第一反應單元、致孔劑依次加入，在大于0.1Mpa的壓力下攪拌0.5-1.5h后即可得到完整的油相，

將核心內容物質量記作,其中發泡劑質量記作，第一反應單元質量記作，致孔劑質量記作

，???????????????（1）

將油相質量記作

則核心與殼層的比例關系記作，

其中可在（10：90-40：60）之間進行調整；

（3）水相配制：將去離子水（5000g）、溶膠分散劑（350g）、分子量調節劑（1g）依次加入水中進行攪拌，待攪拌充分后，逐漸滴加一定質量濃度的pH調節劑，調節zeta電位在30以上，接著加入增稠劑以及少量的染料，繼續攪拌1h即可，其中，溶膠分散劑包含有機分散劑和無機分散劑，有機分散劑與無機分散劑的表面電荷有關，無機分散劑為氫氧化鎂與羥基磷酸鈣的組合形式；

（4）聚合反應：將制備好的油相與水相共混，在反應釜中劇烈攪拌0.5h后，升溫進行反應，其中溫度和反應時間可根據引發劑的半衰期以及用量進行計算，

在反應時間1/2處添加分子量調節劑，反應結束后，添加酸性溶液除去無機分散劑；

（5）緩釋膨脹微球：聚合結束后，得到微球與水的懸浮液，經過固液分離，干燥后得到分散均勻的白色或微黃的白色粉末，即緩釋膨脹微球。

2.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，所述功能性單體為丙烯酰胺、衣康酸、順丁烯二酸中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，所述發泡劑為異丁烷，異辛烷、異戊烷中的任意一種或多種。

4.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，所述第一反應單元為二乙烯三胺，用量不超過油相單體的50%。

5.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，所述致孔劑為十二烷、十六烷、正己烷中的任意一種或多種。

6.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，

所述溶膠分散劑為自行制備，其制備方法如下：

配制鎂鹽與鈣鹽的混合溶液，并添加0-5%的有機分散劑，其中，有機分散劑為氯化鎂、氯化鈣，混合溶液的用量與水相中氫氧化鎂、羥基磷酸鈣的量有關；

配制磷酸鹽溶液與氫氧化鈉混合溶液，并添加0-5%的有機分散劑；

將B逐漸滴加A到中并劇烈攪拌，形成溶膠分散劑。

7.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，

所述分子量調節劑為十二烷基硫醇、異丙醇中的任意一種；

所述PH調節劑為鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的緩釋膨脹微球的制備方法，其特征在于，

水相質量與油相質量比為2-5。

9.一種緩釋膨脹微球，其特征在于，所述緩釋膨脹微球采用權利要求1-8中任意一項所述的方法制備而成。