[發明專利]一種四氫苯酐的連續化生產系統及方法

在審

• 申請號: 202211727231.3
• 申請日: 2022-12-30
• 公開（公告）號: CN116212428A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 冷一欣;王俊;芮新生;黃春香
• 申請（專利權）人: 常茂生物化學工程股份有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07D307/89;B01D3/32;B01D3/42;B01D5/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 候曉燕

1.一種四氫苯酐的連續化生產系統，其特征在于，包括反應精餾塔、與所述反應精餾塔相連的冷凝器和再沸器；所述反應精餾塔由上到下依次包括溶液精制段、四氫苯酐合成段和四氫苯酐提濃段；所述四氫苯酐合成段設有丁二烯進料口和順酐溶液進料口；所述丁二烯進料口設有至少兩個，其中一個丁二烯進料口位于四氫苯酐合成段最下端；所述順酐溶液進料口位于四氫苯酐合成段最上端。

2.根據權利要求1所述的一種四氫苯酐的連續化生產系統，其特征在于，所述丁二烯進料口包括丁二烯第一進料口和丁二烯第二進料口；所述丁二烯第一進料口位于所述四氫苯酐合成段中部；所述丁二烯第二進料口位于四氫苯酐合成段最下端。

3.根據權利要求1所述的一種四氫苯酐的連續化生產系統，其特征在于，所述溶液精制段設有6～10塊理論板，所述四氫苯酐合成段設有12～20塊理論板，所述四氫苯酐提濃段設有4～8塊理論板。

4.根據權利要求1所述的一種四氫苯酐的連續化生產系統，其特征在于，還包括攪拌釜、氣體抽吸溶解裝置、換熱器、液液分離器和結晶器；

所述四氫苯酐合成段還設有循環液進料口；

所述攪拌釜設有第一溶劑進口、第二溶劑進口、順酐進料口和順酐溶液出料口；攪拌釜的順酐溶液出料口與所述四氫苯酐合成段的順酐溶液進料口相連；

所述氣體抽吸溶解裝置設有氣相進口、液相進口和循環液出口；氣體抽吸溶解裝置的循環液出口與所述循環液進料口相連；

所述冷凝器的液相出口與所述反應精餾塔的塔頂、攪拌釜的第一溶劑進口相連，冷凝器的氣相出口與氣體抽吸溶解裝置的氣相進口相連；

所述再沸器的液相出口與所述換熱器的進口相連；

所述換熱器的出口與所述液液分離器的進口相連；

所述液液分離器設有富四氫苯酐相出口和富溶劑相出口；液液分離器的富四氫苯酐相出口與所述結晶器的進口相連；液液分離器的富溶劑相出口與攪拌釜的第二溶劑進口相連；

所述結晶器設有四氫苯酐出口和結晶母液出口；結晶器的結晶母液出口與氣體抽吸溶解裝置的液相進口相連。

5.根據權利要求4所述的一種四氫苯酐的連續化生產系統，其特征在于，所述循環液進料口位于所述丁二烯進料口上方。

6.一種四氫苯酐的連續化生產方法，其特征在于，采用權利要求1～5中任意一項權利要求所述的四氫苯酐的連續化生產系統，包括：

將1,3-丁二烯由丁二烯進料口分批通入反應精餾塔中，將順酐溶液由順酐溶液進料口通入反應精餾塔，1,3-丁二烯、順酐在四氫苯酐合成段中進行反應精餾；塔釜混合物經再沸器加熱后，得到的氣體通入反應精餾塔，得到的塔釜出料經分離、提純后得到四氫苯酐；

所述1,3-丁二烯至少分為兩批通入，其中一批1,3-丁二烯從四氫苯酐合成段最下端通入反應精餾塔，其余1,3-丁二烯從四氫苯酐合成段中部通入反應精餾塔。

7.根據權利要求6所述的一種四氫苯酐的連續化生產方法，其特征在于，

將所述反應精餾塔的塔頂混合物通入冷凝器，冷凝后得到的液相溶劑部分回流，剩余部分送入攪拌釜中與順酐混合得到順酐溶液返回反應精餾塔，冷凝后得到的氣體通入氣體抽吸溶解裝置；

所述塔釜出料經換熱器降溫后通入液液分離器得到富溶劑相和富四氫苯酐相；

富四氫苯酐相通入結晶器得到結晶母液和四氫苯酐；富溶劑相通入攪拌釜中用于溶解順酐；

結晶母液在氣體抽吸溶解裝置中與塔頂混合物經冷凝器冷凝后得到的氣相混合后得到循環液返回反應精餾塔。

8.根據權利要求6所述的一種四氫苯酐的連續化生產方法，其特征在于，

所述1,3-丁二烯經由丁二烯第一進料口和丁二烯第二進料口通入反應精餾塔；經丁二烯第一進料口通入的1,3-丁二烯與經丁二烯第二進料口通入的1,3-丁二烯的通入量之比為0.5～1；

和/或，所述1,3-丁二烯與順酐的摩爾比為1.05～1.5。