[發明專利]一種四氟草酸磷酸鋰的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202211725072.3
• 申請日: 2022-12-30
• 公開（公告）號: CN116199718A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 邵俊華;孔東波;張利娟;閆志衛;李海杰;閆國鋒;龔國斌;王郝為;王亞洲;郭飛;韓飛;宋東亮;施艷霞;李渠成;謝佳慶
• 申請（專利權）人: 湖南法恩萊特新能源科技有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;H01M10/0568
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 羅新

本發明公開了一種四氟草酸磷酸鋰的制備方法，包括如下步驟：S1：將六氟磷酸鋰、有機溶劑和三甲基氯硅烷混合，得到混合液1；S2：將草酸分散后，加入混合液1中反應即得到二氟雙草酸磷酸鋰的混合液；按摩爾比計，所述六氟磷酸鋰與所述草酸為1：2.0～2.5。本發明的第一方面提出了一種四氟草酸磷酸鋰的制備方法，本發明反應條件溫和，易于實現，甲基氯硅烷與反應產生的副產物氟化氫反應，生成無腐蝕性的三甲基氟硅烷，增加了整個工藝過程的安全性。

技術領域

本發明屬于陶瓷材料技術領域，具體涉及一種四氟草酸磷酸鋰的制備方法及其應用。

背景技術

二氟雙草酸磷酸鋰這兩種氟代草酸磷酸鋰均可作為性能優良的電池電解液添加劑，它們能改善電解液的熱穩定性和水解穩定性，即使電池老化后性能依舊保持良好。因此，對于電解液行業，四氟草酸磷酸鋰和二氟雙草酸磷酸鋰是一類有望進一步減少六氟磷酸鋰使用量、降低成本、提高電池性能的物質，待電解液配方成熟之后市場對該類物質的需求將會增多。目前常見的四氟草酸磷酸鋰和二氟雙草酸磷酸鋰的制備方法為在高溫下有采用氟化氫和五氟化磷等作為原料，該方法在安全性上存在一定隱患和風險。

因此，亟需開發出及一種條件溫和，易于控制的四氟草酸磷酸鋰的制備方法。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的第一方面提出了一種四氟草酸磷酸鋰的制備方法，本發明反應條件溫和，易于實現，甲基氯硅烷與反應產生的副產物氟化氫反應，生成無腐蝕性的三甲基氟硅烷，增加了整個工藝過程的安全性。

本發明的第二個方面提出了一種非水電解液，所述非水電解液中包含所述方法制得的二氟雙草酸磷酸鋰。

根據本發明的第一方面的實施例提出一種四氟草酸磷酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

S1：將六氟磷酸鋰、有機溶劑和三甲基氯硅烷混合，得到混合液1

S2：將草酸分散后，加入混合液1中反應即得到二氟雙草酸磷酸鋰的混合液；

按摩爾比計，所述六氟磷酸鋰與所述草酸為1：2.0～2.5。

根據本發明第一方面的實施例至少具有以下有益效果：

本發明反應條件溫和，易于實現，三甲基氯硅烷與反應產生的副產物氟化氫反應，生成無腐蝕性的三甲基氟硅烷，增加了整個工藝過程的安全性，反應迅速、原料廉價易得。

根據本發明的一些實施例，步驟S2中，所述反應的溫度為20～40℃。

根據本發明的一些實施例，步驟S2中，所述反應的時間為5～8h。

根據本發明的一些實施例，步驟S2中，所述有機溶劑包括碳酸酯類、羧酸酯類中的至少一種。

根據本發明的一些實施例，步驟S2中，按摩爾比計，所述六氟磷酸鋰與所述草酸的摩爾比為1：2～2.5。

根據本發明的一些實施例，所述制備方法還包括向所述四氟草酸磷酸鋰混合液中加入氯化亞砜后混合反應。

本發明中通過加入氯化亞砜，分解除去未反應的草酸，可以使產品中的酸度大大下降，氯離子濃度也能有所降低。

根據本發明的一些實施例，所述四氟草酸磷酸鋰混合液中加入氯化亞砜后混合反應的溫度為10～30℃。

根據本發明的一些實施例，所述四氟草酸磷酸鋰混合液中加入氯化亞砜后混合反應的時間為2～5h。

根據本發明的一些實施例，按摩爾比計，所述草酸和所述氯化亞砜為1:1～5。

根據本發明的一些實施例，所述混合反應后還包括除雜、結晶。

本發明在重結晶過程可以有效的除掉沸點低的三甲基氟硅烷。