[發(fā)明專利]一種使用微反應(yīng)器裝置和含釕催化劑制備哌啶的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211722192.8
• 申請(qǐng)日: 2022-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116041278A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉文杰;張俊青;陸成樑;邱貴森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 摩珈（上海）生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D295/023
• 分類號(hào): C07D295/023;C07D295/027;B01J19/00;B01J31/22;B01J31/24
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務(wù)所 11494
• 代理人: 封新琴

1.一種從戊二胺制備哌啶的方法，其特征在于，其使用微反應(yīng)器裝置和使用含釕的配位化合物作為催化劑，在不存在溶劑的情況下將戊二胺催化轉(zhuǎn)化為哌啶，其中所述含釕的配位化合物選自以下化合物：

(1)通式(I)的含釕的配位化合物：

其中：

R₁為Cl，Br；

R₂為Cl，Br；

R₃、R₄、R₅各自獨(dú)立地選自：PPh₃，PPh₂Et，PPhMe₂，PPhEt₂，P(PhEt)₃，PPh(PhEt)₂，P(PhMe)₃，P(PhOMe)₃，PPh(PhOMe)₂；

(2)通式(II)的含釕的配位化合物：

其中：

R₁為Cl，Br；

R₂為C＝O；

R₃、R₄、R₅各自獨(dú)立地選自：PPh₃，PPh₂Et，PPhMe₂，PPhEt₂，P(PhEt)₃，PPh(PhEt)₂，P(PhMe)₃，P(PhOMe)₃，PPh(PhOMe)₂；

R₆為H；

(3)通式(III)的含釕的配位化合物：

其中R₁和R₂滿足以下限制條件中的任一種：

R₁為不飽和烷烴，且R₂為H或不飽和烷烴；或者

R₁為飽和烷烴，且R₂為H或飽和烷烴；或者

R₁為C＝O，且R₂為H。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述含釕的配位化合物催化劑選自以下化合物：RuCl₂(PPh₃)₃，RuBr₂(PPh₃)₃，二茂釕，乙基二茂釕，三(三苯基膦)羰基氫氯化釕，RuCl₂(P(PhOMe)₃)₃，RuCl₂(P(PhMe)₃)₃，RuCl₂(P(PhEt)₃)₃，RuCl₂(PPh(PhEt)₂)₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中含釕的配位化合物催化劑選自以下化合物：二茂釕，三(三苯基膦)羰基氫氯化釕，RuCl₂(PPh₃)₃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述含釕的配位化合物催化劑的用量為0.1至0.2mol％，基于戊二胺的摩爾數(shù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述微反應(yīng)器裝置中的催化轉(zhuǎn)化溫度為140至200℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述微反應(yīng)器裝置中的催化轉(zhuǎn)化壓力為1.0至2.0Mpa。