[發明專利]一種高效脫除碲珠中甘油的方法及裝置

在審

• 申請號: 202211721522.1
• 申請日: 2022-12-30
• 公開（公告）號: CN115974009A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 鄭林;孫艷容;覃士敏;王大寬;南長斌;鐘光平;張磊;周毅;王冬梅;潘錦功;傅干華
• 申請（專利權）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 溫黎娟

本發明公開了一種高效脫除碲珠中甘油的方法及裝置，所述方法是利用甘油和碲珠的高沸點差，采用真空蒸餾法將甘油和水從碲珠中完全蒸餾脫除，所述裝置包括碲珠盛放管、加熱器、冷凝液體回收器，碲珠盛放管水平傾斜放置在加熱器中，碲珠盛放管設置有冷凝出口與冷凝液體回收器連接，碲珠盛放管的冷凝出口位置設置有冷卻器。本發明裝置結構簡單，方法簡單易行，解決了現有的碲珠中甘油脫除方法存在的處理量小、耗時長、效率低、甘油脫除不完全的問題。

技術領域

本發明涉及碲珠生產技術領域，具體涉及一種高效脫除碲珠中甘油的方法及裝置。

背景技術

碲被譽為“工業的維生素”，其30％用于冶金工業。碲的產品形態主要有碲錠、碲粉、碲珠。碲錠尺寸太大，使用時需要破碎；碲粉太細，加料時容易產生揚塵；相比之下，碲珠為球形小顆粒，尺寸合適，無需破碎，計量方便，可直接使用，且不會產生揚塵。所以，碲珠的制備越來越重要。碲珠主要用作鑄件或特殊鋼材的添加劑，用以改善其切削加工性能并提高硬度，或作為原材料制作用于爐前檢測鐵水中Si、C含量的熱分析樣杯等。

目前，碲珠的制備方法以甘油成型法為主流技術，該方法成本低，制備的碲珠球形度高。甘油成型法以甘油作為成型劑，碲的熔化溶液經滴液管形成液滴落入成型劑甘油中形成碲珠，但是在碲珠的成型過程中甘油極易進入碲珠的縮孔中，由于甘油可與水以任意比例混合且吸濕性強，導致碲珠發生氧化，影響產品質量，因此需要對碲珠中的甘油進行脫除。

現有脫除碲珠中甘油的方法主要有超聲波清洗法和洗滌劑清洗法兩種，超聲波清洗法采用超聲波清洗去除甘油，但超聲波清洗的處理量較小，每次只能處理3～5kg碲珠，且超聲波清洗無法保證清洗到所有碲珠，無法保證甘油被完全脫除，因此超聲波清洗應用于企業生產具有很大的局限性，耗時耗力。而洗滌劑清洗法是通過向碲珠中加入洗滌劑，一般要通過12～14次的清洗、2～3次的烘干(烘干時間8～12h)來去除甘油，這種方法無疑存在清洗次數多、工序復雜，烘干時間長、耗時長的缺點，而且容易造成洗滌劑殘留，產生大量化工廢水，不夠環保。

發明內容

有鑒于此，針對上述現有技術的不足，本發明提供了一種高效脫除碲珠中甘油的方法及裝置，以解決現有的碲珠中甘油脫除方法存在的處理量小、耗時長、效率低、甘油脫除不完全等問題。

為解決以上技術問題，一方面，本發明的技術方案首先提供了一種高效脫除碲珠中甘油的方法，它是利用甘油和碲珠的沸點差，采用真空蒸餾的方法，使碲珠中的甘油通過蒸餾揮發去除，達到了將甘油從碲珠中深度脫除的目的，揮發出的甘油通過冷凝收集實現重復利用。

上述真空蒸餾的方法具體包括以下步驟：將碲珠置于1～10Pa的真空條件下，加熱至290～320℃，保溫3～5h。

碲在常壓下的沸點為1390℃，甘油在常壓下的沸點為290℃，由于甘油和碲的飽和蒸氣壓相差較大，因此本發明采用真空蒸餾的方法去除甘油。但甘油在常壓下的揮發比較困難，所需能耗高，因此本發明將碲珠置于真空條件，降低甘油的沸點，通過真空蒸餾使低沸點的水、甘油從碲珠中揮發出來。而真空蒸餾的溫度控制在遠低于碲的熔點，略高于甘油的揮發溫度以上的適當溫度即可，本發明確定蒸餾溫度為290～320℃。

另一方面，基于上述高效脫除碲珠中甘油的方法，本發明還提供了一種高效脫除碲珠中甘油的裝置，它包括碲珠盛放管、加熱器、冷凝液體回收器，碲珠盛放管水平傾斜放置在加熱器中，碲珠盛放管設置有冷凝出口與冷凝液體回收器連接，碲珠盛放管的冷凝出口位置設置有冷卻器。

進一步的，所述碲珠盛放管設置有連接口與抽真空設備連接，抽真空設備抽真空使碲珠盛放管內部環境為真空。

在本發明的一些實施例中，所述碲珠盛放管為兩端開口采用蓋板密封的石英管，其中一側的蓋板開設有連接口與抽真空設備連接，抽真空設備包括機械泵等。

在本發明的一些實施例中，所述碲珠盛放管的水平傾斜角度為5～10°，該角度可以避免揮發冷凝出的水和甘油回流。